[发明专利]具有负温度系数效应的聚偏氟乙烯基温敏电阻材料的制备方法

摘要

具有负温度系数效应的聚偏氟乙烯基温敏电阻材料的制备方法，本发明涉及聚偏氟乙烯基温敏电阻材料的制备方法。本发明是为了解决现有聚合物基温敏材料存在的导电相填充量高、室温电阻率偏大、灵敏度偏低的问题。制备方法：（一）以石墨粉为原料，采用改进的Hummers法制备氧化石墨；（二）制备氧化石墨烯N，N-二甲基甲酰胺分散液Ⅰ；（三）制备改性石墨烯（聚对苯乙烯磺酸钠接枝的石墨烯或负载纳米银的石墨烯）；（四）制备以改性石墨烯为导电填料的聚偏氟乙烯基复合材料。本发明应用于聚偏氟乙烯基温敏电阻材料的制备领域。

主权项

具有负温度系数效应的聚偏氟乙烯基温敏电阻材料的制备方法，其特征在于具有负温度系数效应的聚偏氟乙烯基温敏电阻材料的制备方法按以下步骤实现：一、以石墨粉为原料，采用改进的Hummers法制备氧化石墨；二、将步骤一中制备的氧化石墨加入到N，N‑二甲基甲酰胺中，超声分散1~3h，得到浓度为0.1~1.0mg/mL的氧化石墨烯的N，N‑二甲基甲酰胺分散液Ⅰ；三、在四颈瓶中加入引发剂偶氮二异丁腈5~200mg、对苯乙烯磺酸钠0.1~5g和20~100mL步骤二中制备的氧化石墨烯的N，N‑二甲基甲酰胺分散液Ⅰ，然后向四颈瓶中先通惰性保护气体10~30min后，在磁力搅拌下水浴加热至60~80℃后，持续反应6~24h，然后用孔径为0.22μm的微孔滤膜抽滤，将所得滤饼先用无水乙醇清洗，再用去离子水清洗，然后置于温度为30~50℃的真空干燥箱干燥10~24h，得到聚对苯乙烯磺酸钠接枝的氧化石墨烯的固态粉末，将固态粉末放入去离子水中，超声分散后，得到浓度为0.1~1.0mg/mL的分散液Ⅱ；四、向分散液Ⅱ中加入质量百分浓度为60%~85%的水合肼溶液，使分散液Ⅱ与水合肼溶液的体积比为100:1~2000:1，在磁力搅拌下水浴加热至70~90℃后反应2~8h，抽滤并用去离子水清洗后，在温度为40~60℃条件下真空干燥10~24h，得到聚对苯乙烯磺酸钠接枝的石墨烯；五、称取步骤四得到的聚对苯乙烯磺酸钠接枝的石墨烯20~100mg，加入到50~200mL的N，N‑二甲基甲酰胺溶剂中，超声分散0.5~2h，得到分散液Ⅲ，向分散液Ⅲ中加入聚偏氟乙烯，使聚对苯乙烯磺酸钠接枝的石墨烯与聚偏氟乙烯的质量比为1:100~1:10，在50~70℃下搅拌加热至聚偏氟乙烯完全溶解，得到聚对苯乙烯磺酸钠接枝的石墨烯与聚偏氟乙烯的N，N‑二甲基甲酰胺混合液，将混合液超声处理20~60min，然后将混合液均匀地倾倒在洁净玻璃板上，再将玻璃板置于温度为70~90℃的恒温干燥箱中保温6~12h，得到复合膜，即得到具有负温度系数效应的聚偏氟乙烯基温敏电阻材料。