[发明专利]一种羧乙基锗倍半氧化物中无机锗含量的测定方法

摘要

本发明涉及化工产品测试技术领域，具体地说是一种羧乙基锗倍半氧化物（Ge-132）中无机二氧化锗含量的测定方法。即采用盐酸蒸馏分离出羧乙基锗倍半氧化物溶液中的无机锗（Ⅳ）离子，再对分离出的无机锗（Ⅳ）离子采用苯芴酮-CTMAB-显色后用分光光度法测定，是一种羧乙基锗倍半氧化物（Ge-132）中无机锗含量的可靠的测定方法。

主权项

1.一种羧乙基锗倍半氧化物（Ge-132）中无机二氧化锗含量的测试方法，其特征在于采用盐酸蒸馏分离出羧乙基锗倍半氧化物溶液中的无机锗（Ⅳ）离子，再对分离出的无机锗离子采用苯芴酮-溴化十六烷基三甲基铵（CTMAB）显色后用分光光度法测定，具体实施步骤如下：第1步，标准曲线的制作取2 ug.mL^-1的锗标准溶液0、0.5、1、2、3、4、6 mL于25 mL容量瓶中，加入6 mol.L^-1盐酸5mL，质量百分含量为0.5%的溴化十六烷基三甲基铵2.5 mL，摇匀，再加入质量百分含量为0.05%的苯芴酮乙醇溶液2.5 mL，用水稀释至刻度，摇匀，在室温下放置显色20 分钟，然后将显色溶液移入比色皿中，以标准空白溶液作参比，在分光光度计上用波长505 nm测量吸光度，以吸光度为纵坐标，锗量为横坐标，绘制标准工作曲线；第2步，无机二氧化锗的蒸馏分离称取0.1-0.25 g羧乙基锗倍半氧化物，加入20-25 mL 6 mol.L^-1盐酸，在50 mL容量瓶中加入约25 mL水，用蒸馏管连接蒸馏瓶和容量瓶；用电炉加热蒸馏瓶，保持0.5-1.0 mL.min^-1的蒸馏速度；当溜出液达30-35 mL时，停止蒸馏，分开蒸馏管、蒸馏瓶、容量瓶，用少量水洗涤蒸馏管及其尾端，洗液并入容量瓶中；第3步，吸光度测定待冷至室温后，用水稀释至刻度，摇匀，移取10 mL试液于25 mL比色管中，加入6 mol.L^-1盐酸2.0 mL，以下操作同第1步，显色后测定吸光度，试料溶液的吸光度值减去空白试验的吸光度值，后从相应标准曲线上查得锗量；第4步，空白试验按试料处理方式进行，只是不加入试料；第5步，结果计算试料中无机锗的含量，按下列公式计算：式中：GeO_2ad—无机二氧化锗含量，mg.kg^-1；V —　由m (g)试料所制备的试液体积，mL；V₁—　从V(mL)试液中分取的体积，mL；m —　试料质量，g；m₁ —　从标准曲线上查得V₁（mL）试液对应的锗量。