[发明专利]LaB6的制备方法

摘要

LaB6的制备方法，采用全湿法流程及闭路循环，即以镁粉、氧化镧粉和氧化硼粉为原料，选取合适的成分配比，经球磨充分混合后压制成坯，在保护性气氛下于燃烧合成反应釜内反应生成含LaB6块体物料，经机械粉碎及研磨成粉末后，进行湿法冶金，即经过盐酸浸出反应使其中杂质进入液相，而LaB6粉以固相形式存在，利用抽滤装置进行固液分离，得到LaB6粉体，干燥箱内低温干燥得到终产品；该工艺适于工业化生产高纯度LaB6粉体。

主权项

LaB6的制备方法,其步骤为：（1）按质量百分比计，按La2O3：24.5～25.9%，B2O3：31.4～33.3%，Mg：40.7～44.1.%称取反应物粉末；（2）将反应物料球磨混合8～16小时，然后混合均匀的物料于模具中20～50MPa的压力下压实成饼状坯；（3）在饼状坯的表面放引燃剂，置于燃烧合成反应釜内铜坩埚中，室温下用0.5Mpa氩气排除燃烧合成釜内的空气，至釜内温度升至200℃时再次排气，再通入1～6MPa的氩气继续升高温度，达到260℃～280℃时引燃剂反应并释放出大量的热，从而引发反应物料间的反应，反应在数十秒内完成，产物在氩气保护下随炉冷却至室温，制得含LaB6块体产物；(4)将制备的块体产物经破碎机粉碎为粉体后，再用8～11.6mol/L盐酸浸出，浸出过程持续3天，每天用玻璃棒搅拌3～5次；目标产物经抽滤装置与杂质分离，经蒸馏水洗涤至中性，50℃干燥24小时，得到LaB6粉体。