[发明专利]氯化钙的制备方法

摘要

本发明氯化钙的制备方法，涉及钙的氯化物，步骤是：先将联碱厂副产的氯化铵固体配成饱和溶液并与质量百分比浓度为50%的氯化钙溶液按质量比为1∶1～3配置成混合溶液，后按石灰粉中有效氧化钙摩尔数∶氯化铵固体总摩尔数＝1.0～1.4∶１向该混合溶液中分2次加入石灰粉，再后进行蒸氨并将得到的母液净化制得质量百分比浓度为50.25%～53.98%的氯化钙溶液，然后经过压滤去除滤渣，再通过降温直接析出氯化钙固体，冷却制得氯化钙固体产品。本发明方法通过改变加料方式、物料配比及反应条件，实现有效控制反应速度，制得的氯化钙溶液浓度达到50%以上，且产品质量高。

主权项

氯化钙的制备方法，其特征在于：步骤如下：第一步，配置氯化铵溶液和氯化钙溶液的混合溶液取所需量的联碱厂副产的氯化铵固体配成28～32℃的氯化铵饱和溶液，按该氯化铵溶液质量: 氯化钙溶液质量＝1∶1～3加入在30℃以上溶解得到的质量百分比浓度为50%的氯化钙溶液，将配置成的氯化铵溶液和氯化钙溶液的混合溶液置于反应器中；第二步，加入石灰粉进行复分解反应将反应器中第一步制得的氯化铵溶液和氯化钙溶液混合溶液的温度维持在80～85℃，向该混合溶液中加入石灰粉，石灰粉的用量按摩尔数比为：石灰粉中有效氧化钙摩尔数∶氯化铵固体总摩尔数＝1.0～1.4∶１，其中，氯化铵固体总摩尔数为第一步中所配氯化铵饱和溶液中的氯化铵摩尔数的2倍；石灰粉分2次加入，初次加入上述石灰粉总量的2/3，20min后加入其总量剩余的1/3，共反应4小时，加入石灰粉后反应器中溶液的温度维持在99～105℃，反应过程中保持系统密闭，防止空气漏入，所述氯化铵固体总摩尔数是指第一步中配置氯化铵饱和溶液时所需氯化铵固体摩尔数与下面第三步蒸氨中分二次向氯化铵溶液和氯化钙溶液的混合溶液中补充加入的氯化铵固体摩尔数的总和；第三步，蒸氨在第二步加入石灰粉进行复分解反应后进行蒸氨，蒸氨过程中反应温度维持在118～122℃，蒸氨冷凝器出气温度维持在60～65℃，蒸出氨气将被回收利用；在蒸氨进行15min后，向上述氯化铵溶液和氯化钙溶液的混合溶液中补充加入氯化铵固体，加入量为第二步中氯化铵固体总摩尔数的1/4；蒸氨进行40min后，第二次向氯化铵溶液和氯化钙溶液的混合溶液中补充加入氯化铵固体，加入量仍为第二步中氯化铵固体总摩尔数的1/4，蒸氨反应继续进行，总反应时间为4h；第四步，母液处理，制得氯化钙固体产品将第三步蒸氨后得到的母液进行澄清净化，制得质量百分比浓度为50.25%～53.98%的氯化钙溶液，然后经过压滤去除滤渣，再通过降温直接析出氯化钙固体，冷却制得氯化钙固体产品。