[发明专利]一种采用离心过滤式钙法三羟甲基丙烷制备工艺

摘要

本发明公开了一种采用离心过滤式钙法三羟甲基丙烷制备工艺，其特征是其制备工艺如下：以正丁醛和甲醛为原料，用工业级氢氧化钙为碱性催化剂，通过缩合及甲酸中和反应，得到含有包括双三羟甲基丙烷和甲酸钙副产品的三羟甲基丙烷粗品反应液；采用卧式螺旋离心过滤方式对反应液进行固相残渣的分离，再进入浓缩回收、三羟甲基丙烷精馏和制片。相对板式压滤分离方法，本发明减少分离前的沉降过程以及分离后的萃取过程。节省了沉降槽的设置，减少了整个工艺的占地面积，节省了2个小时以上沉降时间；杜绝了生产过程中大量洗涤污水的产生；萃取的减少，节约了萃取剂的消耗，提高了生产效率。

主权项

一种采用离心过滤式钙法三羟甲基丙烷制备工艺，以正丁醛和甲醛为原料，用工业级氢氧化钙为碱性催化剂，其特征是其制备工艺如下：（1）缩合及中和：在装有搅拌器的反应釜中，加入摩尔比为1:3的正丁醛和甲醛原料，以工业级氢氧化钙为碱性催化剂，搅拌升温到50—70℃进行缩合反应，反应过程中得到2，2—二羟甲基丁醛，再甲醛进行康尼查罗反应，每摩尔上述正丁醛再加入0.2—0.4摩尔的甲醛；接着向反应釜中加入甲酸进行中和达到PH值5—7，即得到含有包括双三羟甲基丙烷和甲酸钙副产品的三羟甲基丙烷粗品反应液；（2）离心过滤：通过输送泵将步骤（1）的三羟甲基丙烷粗品反应液，打入卧式螺旋离心机的转鼓中，通过高速旋转的转鼓产生强大的离心力把密度大的固相颗粒沉降到转鼓内壁，由于螺旋和转鼓的转速不同，二者存在有相对运动，利用螺旋和转鼓的相对运动把沉积在转鼓内壁的固相推向转鼓出口处排出，分离后的清液从离心机另一端排出；从而完成了三羟甲基丙烷粗品反应液中固相残渣的分离； （3）浓缩回收：将步骤（2）得到分离后的反应液送入浓缩塔进行浓缩，通过双塔塔顶蒸馏回收未反应的甲醛；回收甲醛返回步骤（1）中进行循环使用，同时，塔顶回收副反应得到的少量甲醇副产品； 塔底为三羟甲基丙烷和甲酸钙浓缩液，塔底温度控制为120—135度时，甲酸钙结晶析出回收甲酸钙；（4）三羟甲基丙烷精馏：将经过步骤（3）得到的浓缩液接着进行精馏，控制分离不同的馏分即可得到三羟甲基丙烷；（5）三羟甲基丙烷制片：经过精馏的精三羟甲基丙烷产品，直接送入制片机冷却并切片包装。