[发明专利]检测高纯氨及超纯氨中过氧化物含量的方法

摘要

本发明公开了一种检测高纯及超纯氨中过氧化物含量的方法，直接将氨通入到水中溶解，然后记录氨气的重量；同时放入60℃的水浴锅里蒸发，10分钟后加入50mL的94%的醋酸溶液与0.2g氟化钠固体，5分钟后再加入6.0g碘化纳固体。这样氨中的过氧化物都能在酸性条件下与碘离子起氧化还原反应生成单质碘，同时单质碘在此温度条件下迅速融入水中形成稳定的碘液，25分钟以后停止加热让其冷却至实验室温度，然后用50mL蒸馏水充分润洗碘量瓶的瓶口与颈部让其碘液充分混合均匀；最后用0.1N的Na₂S₂O₃滴定至终点，通过其消耗Na₂S₂O₃ 溶液的体积来计算过氧化物的含量。本发明具有取样简单，操作方便、结果准确，可操作性强的优点。

主权项

1.一种检测高纯氨及超纯氨中过氧化物含量的方法，其特征是本方法是通过如下工艺步骤实现的：1）样品溶液的制备：直接将高纯/或超纯氨通入到装有水的容量瓶中溶解，容量瓶中的水为实验室一级水，利用前后质量差记录通入氨气的质量；2）测算滴定样品溶液消耗的Na₂S₂O₃ 溶液的体积：在碘量瓶中装100ml实验室一级水，然后按步骤1）制备样品溶液并将该装有样品溶液的碘量瓶放在60℃水浴上加热，10分钟后加入50mL 94%的冰醋酸和0.20±0.1克氟化钠；5分钟后再加入6.0克±0.1克碘化纳并持续加热25分钟，然后用50mL的蒸馏水清洗碘量瓶的瓶口及瓶颈处并放置冷却至实验室温度；将滴定管装满0.1N Na₂S₂O₃ 标准溶液，这时候的读数为A₁，同时将样品溶液滴定至无色，此时为滴定终点，记录这时的体积为A₂，利用差减法计算出滴定样品溶液而消耗的Na₂S₂O₃ 溶液的体积为A= A₂-A₁；3）测算滴定空白试剂溶液消耗的Na₂S₂O₃ 溶液的体积：向碘量瓶中加入100mL实验室一级水，放在60℃水浴上加热，10分钟后加入50mL 94%的冰醋酸和0.20±0.1克氟化钠；5分钟后再加入6.0克±0.1克碘化纳并持续加热25分钟，然后用50mL的蒸馏水清洗碘量瓶的瓶口及瓶颈处并放置冷却至实验室温度；将滴定管装满0.1N Na₂S₂O₃ 标准溶液，这时候的读数为B₁，同时将空白溶液滴定至无色，此时为滴定终点，记录这时的体积为B₂，利用差减法计算出滴定样品溶液而消耗的Na₂S₂O₃ 溶液的体积为吧B= B₂-B₁ ；4）重复做三组样品的测试，每组样品滴定而消耗的Na₂S₂O₃ 标准溶液体积与总检测三组样品的体积平均值，误差在5%之内方可接受，否则重新检测，直到检测的结果满意为止；5）加标回收：在检测试样的同时，做一组标样的检测，标样是由过氧化氢溶液来制备的，测试步骤为上述步骤2）及步骤3），然后计算标样的回收率，加标回收是对超纯氨中过氧化物含量的检测结果的是否合理进行判断，判断的依据是标样回收率在95~105%之间结果可信；6）根据公式（1）计算过氧化物含量：根据仪公式（1）就可以计算得出试样中过氧化物的浓度（c），（1）其中c——该氨气中的过氧化物浓度（ppm）；     A——滴定该样品所消耗的Na₂S₂O₃ 体积（mL）；B——滴定该试剂空白所消耗的Na₂S₂O₃ 体积（mL）；N——该滴定溶液Na₂S₂O₃ 的摩尔浓度（mol/L）m——该样品中氨气的质量（g）16000——氧气的摩尔质量。