[发明专利]氯乙酸一锅法合成草甘膦的方法

摘要

一种氯乙酸一锅法合成草甘膦的方法是以氯乙酸为起始原料，三乙胺为催化剂，采用一锅法在甲醇溶液中与多聚甲醛、氨气、亚磷酸二甲酯等经加成、缩合、水解等反应直接合成草甘膦原药，大大简化了合成过程，降低了原料成本，也减少了污水的产生。

主权项

一种氯乙酸一锅法合成草甘膦的方法，其所述方法是按下列步骤进行的：（1）以氯乙酸为原料，以甲醇为溶剂，将氯乙酸和三乙胺在30~70℃下反应10~30分钟成盐，获得溶液A；其中，物料的摩尔质量比为：氯乙酸：三乙胺：甲醇＝1：0.9~1.1：5~8；（2）以甲醇为溶剂，加入多聚甲醛，并通入氨气在10~20℃下，反应30~50分钟生成醇胺，获得溶液B；其中，物料的摩尔质量比为：多聚甲醛：氨气：甲醇＝1：1~2：2.5~4；（3）将上述步骤（2）的B溶液加入到上述步骤（1）的A溶液中，并在0~10℃下，反应10~30分钟，获得溶液C；其中，物料的摩尔质量比为：氯乙酸：多聚甲醛＝1：1.2~2；（4）保持温度在0~10℃向C溶液中补加入一定量的三乙胺，并加入多聚甲醛，直至体系透明，然后升温至38~42℃，反应80~100分钟，获得甘氨酸甲醛缩合物溶液D；其中，物料的摩尔质量比为：氯乙酸：三乙胺：多聚甲醛＝1：0.6~1.2：0.5~3；（5）向上述步骤（4）的D溶液中，滴加一定量的亚磷酸二烷基酯，并在48~55℃下，反应120~150分钟，获得N‑二烷基酯膦酰基甲基甘氨酸溶液；后冷却至0~10℃，析出盐酸三乙铵盐晶体，过滤析出的盐用一定量的甲醇洗涤1~3次，洗涤液与滤液合并获得溶液E；其中，物料的摩尔质量比为：氯乙酸：亚磷酸二烷基酯＝1：1~1.5；甲醇洗涤盐酸三乙铵盐晶体是在常温下进行，每次用甲醇质量摩尔数为：甲醇：盐酸三乙铵＝1~2：1；（6）于10~25℃下，将E 溶液中滴加一定量的浓盐酸中，并升温至110~120℃下，回流酸解180~360分钟后，常压蒸馏蒸出甲缩醛、甲醇和三乙胺低沸物回用，在真空度为‑0.085MPa下，减压蒸馏60~120分钟，脱去多余的酸，温度控制在110~120℃，减压蒸馏后，加30%的氢氧化钠溶液，中和并调节PH值至1~3，再加一定量的水至浓缩液中，冷却析出产品，过滤、干燥制得草甘膦固体；滤液制成30%的草甘膦水剂；其中，物料的摩尔质量比为：氯乙酸：盐酸＝1：3~6；向浓缩液中的加水量是：氯乙酸：水＝1：2.5~8。