[发明专利]二硫化二苯骈噻唑（DM）的精制方法

摘要

本发明涉及二硫化二苯骈噻唑（DM）的精制方法。本发明改变原有精制二硫化二苯骈噻唑（DM）的工艺步骤，其中活性炭吸附脱色只针对循环回收使用的甲苯母液，而不是二硫化二苯骈噻唑（DM）甲苯溶液，避免了活性炭吸附二硫化二苯骈噻唑（DM），提高了产率。在过滤时，保持高温，从而避免了精密过滤器被堵的现象，提高了生产效率。由于采用的固液分离为压滤过滤，安全系数增大。本发明得到的产品二硫化二苯骈噻唑（DM）完全符合制造药用活性酯的质量要求。

主权项

二硫化二苯骈噻唑（DM）的精制方法，其特征在于以下工艺步骤：（a）往吸附脱色釜投入甲苯与活性炭，常温搅拌30‑60分钟，确保甲苯中的杂质被活性炭完全吸附，甲苯与活性炭的重比为350:1‑533:1；（b）将(a)中活性炭甲苯混合液过滤，得到甲苯溶液，将此甲苯溶液转移至溶解釜，然后加入工业二硫化二苯骈噻唑（DM），甲苯与工业二硫化二苯骈噻唑（DM）的质量比为7:1‑8:1；（c）接着向溶解釜中通入氮气，并升温至110‑125℃，启动搅拌，使二硫化二苯骈噻唑（DM）完全溶解于甲苯溶液；（d）将（c）中的二硫化二苯骈噻唑（DM）甲苯溶液在不低于100℃的温度下，过滤得滤液；（e）将（d）中滤液转移至冷却结晶釜，冷却结晶；（f）将（e）中结晶混合液进行固液分离，得到的固体即二硫化二苯骈噻唑（DM）；（g）将（f）中的二硫化二苯骈噻唑（DM）真空干燥。