[发明专利]双参素胶囊质量标准

摘要

双参素胶囊质量标准。本发明涉及一种双参素胶囊鉴别和含量测定方法。双参素胶囊为西洋参茎叶和人参茎叶共同提取分离的人参皂苷有效部位。鉴别：取本品适量加甲醇溶解，制成每1ml含5mg的溶液，作为供试品溶液；另取人参皂苷Rc、Rb3、Rg1对照品，加甲醇溶解制成每1ml各含2mg的混合溶液，作为对照品溶液；供试品色谱中在与对照品色谱相应位置上，有与对照品人参皂苷Rc、Rb3显相同颜色的斑点，不得有与对照品Rg1在相应位置上显相同斑点。含量测定：分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液各10ul，分别注入液相色谱仪，测定，本品每粒含双参叶皂苷不得少于18.1%。具有活性成分得到有效控制，方法稳定可靠，专一性强，保证疗效的特点。

主权项

1.双参素胶囊的鉴别和含量测定方法，其特征在于步骤如下：（1）原料：  西洋参茎叶和人参茎叶共同提取分离的人参皂苷有效部位，该有效部位是人参皂苷Rg₁以下组份由人参皂苷Re、人参皂苷Rb₁、人参皂苷Rb₂、人参皂苷Rb₃、人参皂苷Rc、人参皂苷Rd组成；将原料药粉与辅料混匀，研细，过100目筛，分装即得；（2）鉴别：取本品一粒内容物研细，称取10mg置10ml试管中，加水30ml，使其溶解；照下法试验，取供试液适量，强力振摇，产生持久性泡沫；取供试液数滴，蒸干，滴加三氯化锑氯仿饱和溶液数滴，蒸干，呈紫色；取本品适量加甲醇溶解，制成每1ml含5mg的溶液，作为供试品溶液；另取人参皂苷Rc、Rb3、Rg1对照品，加甲醇溶解制成每1ml各含2mg的混合溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱 照中国药典2010年版附录ⅥB试验，吸取上述两种溶液各10ul分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿：甲醇：水＝65：35：10，于10℃放置12小时，取下层溶液为展开剂，展开后，晾干，喷10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光365nm下检视，供试品色谱中在与对照品色谱相应位置上，有与对照品人参皂苷Rc、Rb3 显相同颜色的斑点，不得有与对照品Rg1在相应位置上显相同斑点；（3）含量测定： 照中国药典2010年版一部附录ⅥD高效液相色谱法试验；色谱条件与系统适用性试验；以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动项A，以0.1% 磷酸溶液为流动项B ，按下表规定进行梯度洗脱；检测波长203nm; 柱温40℃，理论板数按人参皂苷Rb3 计算不低于5000，见下表1：表1  HPLC流动相梯度洗脱程序表时间(min)           流动相比例                                   乙腈( %)  0.1%磷酸溶液（%）0－25           19－20        81－80                    25－ 60         20－ 40       80－60                    60－ 90         40－55        60－45                    90－100         55－60        45－40  对照品溶液的制备：精密称取双参叶皂苷对照品适量，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中含 6mg的溶液，即得；供试品制备：精密称取本品适量，置 5ml量瓶中加甲醇至刻度，振摇使其溶解，制成每1ml含6mg的溶液备用；测定方法：分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液各10ul，分别注入液相色谱仪，测定，本品每粒含双参叶皂苷不得少于18.1% 。