[发明专利]一种复合钙钛矿一步水解木聚糖制备糠醛的方法

摘要

本发明公开了一种复合钙钛矿一步水解木聚糖制备糠醛的方法，包括如下步骤：溶胶-凝胶法制备钙钛矿；浸渍法制备负载铬的钙钛矿；以负载铬的钙钛矿作为催化剂催化木聚糖的水解反应；反应结束后，快速冷却，抽滤，滤液蒸馏浓缩、有机溶剂萃取、蒸馏、干燥，得到糠醛。本发明中使用的催化剂由钙钛矿和卤化铬组成，金属铬的负载量为钙钛矿的0.2～2.0wt%，该催化剂具有选择性好、催化效率高、可再生、能够循环使用等优点，在温和条件下能够将木聚糖直接转化成糠醛，使水解和脱氢反应同时进行，缩短了反应流程。本发明的制备方法具有工艺条件温和、能耗低、效率高等特点，反应过程中没有酸的加入，避免了设备腐蚀，具有环境友好性。

主权项

一种复合钙钛矿一步水解木聚糖制备糠醛的方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）溶胶‑凝胶法制备钙钛矿：将LaCl3•7H2O、Co(NO3)2•6H2O和Cu(NO3)2•3H2O加入浓硝酸中，再加入蒸馏水中搅拌溶解，加入柠檬酸和乙二醇，于40～60℃陈化3～5h，于110～130℃烘干16～24h，然后于700～900℃煅烧6～10h，研磨，得到钙钛矿；（2）浸渍法制备负载铬的钙钛矿：将CrCl3•6H2O加入浓硝酸中，再加入蒸馏水，搅拌溶解，加入步骤（1）制备的钙钛矿，于40～60℃搅拌3～5h，于110～130℃烘干16～24h，然后于700～900℃煅烧3～5h，得到复合钙钛矿；（3）水解反应：将木聚糖和步骤（2）制备的复合钙钛矿置于水热釜中，加入蒸馏水，于100～180℃反应8～26h；（4）后处理：步骤（3）反应结束后，快速冷却，抽滤，滤液蒸馏浓缩、有机溶剂萃取、蒸馏、干燥，得到糠醛。