[发明专利]一种含钛HA-ZrO2 生物复合纳米粉的制备方法

摘要

本发明涉及一种含钛HA-ZrO2生物复合纳米粉的制备技术,属于生物医用材料制备技术领域。以氢氧化钙，正磷酸和钛酸四丁酯为原料，采用湿化学法制备钛含量为0.2-1.6wt%的含钛HA纳米粉体，并与20wt%m-ZrO2混合球磨、干燥，分别在900℃、1000℃、1100℃和1200℃下烧结保温3h。研究发现这种含钛HA-ZrO2生物复合纳米粉分别在900-1200℃的高温烧成过程中，主晶相始终是含钛HA和ZrO2。钛酸四丁酯中的钛进入了HA的晶格，提高了HA的热稳定性，有效抑制了HA的高温分解以及HA和m-ZrO2之间的热晶相反应。得到晶粒几何形状均一，晶相稳定性好，跟未加钛酸四丁酯的HA-ZrO2生物复合粉体相比，晶粒明显细化且无团聚出现。

主权项

一种含钛HA‑ZrO2生物复合纳米粉的制备方法，其特征在于：1）配制浓度为0.5mol/L的Ca(OH)悬浊液，浓度为0.6mol/L的H3PO4溶液；2）按Ca/（Ti+P）=1.667的摩尔比，将Ca(OH)悬浊液置于电磁搅拌器上室温下搅拌均匀，边搅拌边滴加H3PO4溶液，滴加过程中通过加入氨水控制溶液的pH值大于10，然后搅拌下再向其中加入钛酸四丁酯的无水乙醇溶液，控制钛酸四丁酯的质量百分比为0.2‑1.6%，密封静置形成沉淀；3）将沉淀用布氏漏斗抽滤，第一遍抽出的沉淀用蒸馏水清洗后再用无水乙醇清洗，再次抽干后即可得到纯净的沉淀，将纯净的沉淀干燥后再置于研钵中研磨后，于1000℃下烧成保温3h得含钛的HA粉体；4）将含钛的HA粉体与二氧化锆按4：1的质量比混合后放入球磨罐中，按料：球：水为1：2：1的质量比球磨5‑7h，控制速调为60转/min，将球磨好的复合浆体过200目筛后干燥得复合粉体；5）将复合粉体在研钵中研磨，分别在900℃、1000℃、1100℃和1200℃下保温3h，随炉冷却至室温。