[发明专利]采用亚磷酸三乙酯副产物制取亚磷酸二乙酯的工艺

摘要

本发明涉及一种采用亚磷酸三乙酯副产物制取亚磷酸二乙酯的工艺，属亚磷酸二乙酯制取技术领域。它是利用亚磷酸三乙酯生产时产生的副产物与亚磷酸发生反应，回收利用亚磷酸三乙酯副产物中的亚磷酸二乙酯；且产品收率高，纯度好，设备投入少、生产成本低；具有废气、废水的排放量少、绿色环保等特点。本发明只需一套混酸釜、一套合成釜、一套精馏塔就能完成整个生产工艺，生产装置简单，生产能力大，设备投资少，操作简单，生产效率高。消耗低、收率高。由于塔顶馏出物和塔底出料高沸点物料回用到混酸釜，整个生产过程中没有任何空气污染与废水，污水处理费用极低。解决了现有亚磷酸三乙酯生产工艺复杂，产品收率低，能耗较大，生产成本较高的问题。

主权项

一种采用亚磷酸三乙酯副产物制取亚磷酸二乙酯的工艺，其特征在于，它由下述步骤构成：第一步、配制混酸：将蒸馏塔塔顶的馏出物亚磷酸二乙酯与乙醇的混合液和塔底的残液亚磷酸二乙酯与亚磷酸的混合液按1︰5的比例配制成亚磷酸二乙酯母液，放入亚磷酸二乙酯母液受槽内备用；再将亚磷酸放入混酸釜内，然后向混酸釜内一次性投入亚磷酸二乙酯母液，将温度升至120℃搅拌均匀后保温2小时；亚磷酸二乙酯母液与亚磷酸的配比为1︰1，混酸釜的搅拌转速为130r/min，溶解温度75℃；第二步、酯化：将混酸釜中搅拌均匀的亚磷酸二乙酯母液与亚磷酸的混合物料投入酯化釜，酯化釜的温度控制在120～130℃之间，再滴加亚磷酸三乙酯，滴加速度为800～820㎏/1小时；亚磷酸三乙酯与混合物料的配比为2︰1；酯化釜搅拌转速为130r/min，亚磷酸三乙酯滴加完后保温3小时，得到亚磷酸二乙酯粗酯；第三步、蒸馏：将亚磷酸二乙酯粗酯以20㎏/min的速度投入￠600×24000mm精馏塔，采用真空度≥－0.096MPa的连续负压蒸馏，蒸馏的亚磷酸二乙酯从塔的中部出料，蒸馏塔再沸器进汽压力为0.4MPa，塔顶回流比为1︰1，蒸馏塔再沸器釜料温度为120℃，中温控制温度为110℃，顶温控制温度为60℃；第四步、低沸点物质与高沸点物质回用：蒸馏塔塔顶馏出物的杂质乙醇低沸点物质进入低沸受槽，亚磷酸高沸点物质从塔底进入高沸受槽；塔顶的馏出物亚磷酸二乙酯与乙醇的混合液和塔底的残液亚磷酸二乙酯与亚磷酸的混合液按1︰5的比例出料至亚磷酸二乙酯母液受槽，再回用第一步的配制混酸工序，低沸中的副产物乙醇与高沸中的亚磷酸进入混酸釜，在高温下发生酯化反应，生成亚磷酸二乙酯与水；低沸点物质乙醇 、高沸点物质亚磷酸与亚磷酸二乙酯配制成亚磷酸二乙酯母液，回用到混酸釜。