[发明专利]一种伊索克酸的制备方法有效
申请号: | 201210346401.3 | 申请日: | 2012-09-19 |
公开(公告)号: | CN102838582A | 公开(公告)日: | 2012-12-26 |
发明(设计)人: | 马维恒;谢何青;包建辉;俞彬 | 申请(专利权)人: | 湖州恒远生物化学技术有限公司 |
主分类号: | C07D313/12 | 分类号: | C07D313/12 |
代理公司: | 湖州金卫知识产权代理事务所(普通合伙) 33232 | 代理人: | 裴金华 |
地址: | 313000 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明涉及一种伊索克酸的制备方法,属于有机物合成领域。该方法依次包括以下步骤:(1)缩合:按重量份配制对羟基苯乙酸8-12份、苯酞6-12份、甲醇钠8-12份,用DMAC溶解所述对羟基苯乙酸和苯酞后加入所述甲醇钠,然后在压强为0.1-10Pa加热至80-170℃反应3-10h,调节pH值至1-5,结晶析出4-(2-羧基苄氧基)苯乙酸;(2)环合:用冰醋酸溶解步骤(1)所得4-(2-羧基苄氧基)苯乙酸,再加入3-52重量份多聚磷酸,在压强为0.1-10Pa加热至30-100℃反应3-12h,然后冷却结晶得伊索克酸粗品;(3)提纯:用乙酸乙酯溶解所述伊索克酸粗品后,精制脱色,得伊索克酸产品。本发明制备方法生产环保、生产成本低、产品收率和纯度高、生产周期短。 | ||
搜索关键词: | 一种 伊索 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种伊索克酸的制备方法,其特征在于依次包括以下步骤:(1)、缩合:按重量份配制对羟基苯乙酸8‑12份、苯酞6‑12份、甲醇钠8‑12份,用DMAC溶解所述对羟基苯乙酸和苯酞后加入所述甲醇钠,然后在压强为0.1‑10Pa加热至80‑170℃反应3‑10h,调节pH值至1‑5,结晶析出4‑(2‑羧基苄氧基)苯乙酸;(2)、环合:用冰醋酸溶解步骤(1)所得4‑(2‑羧基苄氧基)苯乙酸,再加入3‑52重量份多聚磷酸,在压强为0.1‑10Pa加热至30‑100℃反应3‑12h,然后冷却结晶得伊索克酸粗品;(3)、提纯:用乙酸乙酯溶解所述伊索克酸粗品后,精制脱色,得伊索克酸产品。
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