[发明专利]一种9-脱氧-9a-氮杂-9a-高红霉素的合成方法无效
| 申请号： | 201210347773.8 | 申请日： | 2012-09-18 |
| 公开（公告）号： | CN102863486A | 公开（公告）日： | 2013-01-09 |
| 发明（设计）人： | 张卫东 | 申请（专利权）人： | 太仓市运通化工厂 |
| 主分类号： | C07H17/00 | 分类号： | C07H17/00;C07H1/00 |
| 代理公司： | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人： | 柏尚春 |
| 地址： | 215433 江苏省苏州*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 一种9-脱氧-9a-氮杂-9a-高红霉素的合成方法，在四口瓶中，加入去离子水、碳酸氢钠、红霉素肟，搅拌降温至0℃，加入对甲苯磺酰氯的二氯甲烷溶液，0～5℃保温反应2h，甲酸调节pH值在5.3～5.8静止分层，分去下层有机层，加入活性炭，搅拌脱色，滤液转入高压反应釜，加入5%铂碳催化剂，反应釜抽真空，充人氮气，再抽真空，充人氢气，控制反应温度20～50℃，压力0.5～6MPa，反应8～10h，升温至40～42℃，过滤出金属催化剂待处理后回用，滤液滴加氨水至pH值为9～11，使产品缓慢析出，过滤，60℃加压干燥4h，得AZA，其中去离子水、红霉素肟、二氯甲烷的质量比为4～16:1:0.2～1.5。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 脱氧 氮杂 红霉素 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种9‑脱氧‑9a‑氮杂‑9a‑高红霉素的合成方法，其包括以下步骤：在四口瓶中，加入去离子水、碳酸氢钠、红霉素肟，搅拌降温至0℃，加入对甲苯磺酰氯的二氯甲烷溶液，0～5℃保温反应2h，甲酸调节pH值在5.3～5.8静止分层，分去下层有机层，加入活性炭，搅拌脱色，滤液转入高压反应釜，加入5%铂碳催化剂，反应釜抽真空，充人氮气，再抽真空，充人氢气，控制反应温度20～50℃，压力0.5～6MPa，反应8～10h，反应结束后升温至40～42℃，过滤出金属催化剂待处理后回用，滤液滴加氨水至pH值为9～11，使产品缓慢析出，过滤，60℃加压干燥4h，得AZA，其中去离子水、红霉素肟、二氯甲烷的质量比为4～16:1:0.2～1.5。
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