[发明专利]一种控制ε-HNIW晶形和窄粒度分布的重结晶方法有效

专利信息
申请号: 201210348253.9 申请日: 2012-09-18
公开(公告)号: CN102898429A 公开(公告)日: 2013-01-30
发明(设计)人: 郭学永;焦清介;姜夏冰;张朴;朱艳丽 申请(专利权)人: 北京理工大学
主分类号: C07D487/22 分类号: C07D487/22
代理公司: 北京思创毕升专利事务所 11218 代理人: 赵宇
地址: 100081 *** 国省代码: 北京;11
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摘要: 发明公开了一种控制ε-HNIW晶形和窄粒度分布的重结晶方法,包括(1)将助剂溶解在反溶剂中;在结晶器内将HNIW溶于有机溶剂中制得饱和溶液,(2)将结晶器置于水浴中,边搅拌边向结晶器内滴加反溶剂;(3)继续搅拌至出现结晶;(4)过滤,洗涤、干燥;本发明通过溶剂-反溶剂重结晶控制HNIW的粒径和晶形,室温制备,并且不用筛分即可获得不同粒径、晶形规整、具有窄粒度分布的高品质ε型HNIW。避免使用机械筛分和研磨含能材料进行粒度分级存在的安全隐患,选用低度或无毒溶剂,并可以回收利用,降低了成本,同时常温重结晶工艺具有操作简单、安全可靠、绿色高效等优点。
搜索关键词: 一种 控制 hniw 晶形 粒度 分布 重结晶 方法
【主权项】:
一种控制ε‑HNIW晶形和窄粒度分布的重结晶方法,其特征在于所述方法包括:(1)将助剂溶解在反溶剂中;在结晶器内将HNIW溶于有机溶剂中制得饱和溶液,(2)将结晶器置于水浴中,边搅拌边向结晶器内滴加反溶剂;(3)继续搅拌至出现结晶;(4)过滤,洗涤、干燥;所述有机溶剂为乙酸甲酯或磷酸三乙脂;所述反溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳中的一种或组合;溶剂和反溶剂的沸点相差至少10℃;所用溶剂和反溶剂密度、黏度、极性相差(±10%);所述助剂为非极性的芳香烃;所述水浴温度为15~45℃;没有出现结晶时,搅拌速率小于60rpm,出现结晶时,搅拌速率为60~1000rpm。
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