[发明专利]利用摩擦碳纳米管材料制备石墨烯和石墨烯表面的方法

摘要

本项发明涉及利用摩擦碳纳米管材料制备石墨烯和石墨烯表面的方法，属固体薄膜制备工艺技术领域。本项发明的特点是通过放电等离子烧结技术烧结制备多壁碳纳米管，并以此作为原料，通过加载一定的负载在毛玻璃上摩擦从而制备出石墨烯膜和石墨烯表面，并收集摩擦后脱落的粉末制备石墨烯，再用摩擦法将石墨烯表面薄膜快速方便的转移到另一块衬底上。该工艺简便易行，设备要求低，为制备石墨烯表面提供了一种简单、有效、直接的方法，为石墨烯应用奠定了基础。制备的石墨烯厚度比较薄，约几个纳米，石墨烯表面平整、光滑、有光泽，厚度为几十纳米左右，具有良好的力学性能，可用于压力传感器和石墨烯器件（例如：晶体管、超级电容器）的制备。

主权项

利用摩擦碳纳米管材料制备石墨烯和石墨烯表面的方法，其特征在于该方法具有以下的工艺步骤：a. 多壁碳纳米管块体材料的热压：    将经过纯化的多壁碳纳米管粉末装入直径为15 mm的石墨模具中，利用放电等离子烧结技术，在真空中进行烧结，烧结压力为10~100MPa，其典型值为40 MPa，烧结温度为1000~2000℃，其典型值为1600 ℃，升温速率为50~100℃/min，其典型值为100 ℃/min，保温时间为1~5min，其典型值为1 min；烧结后的多壁碳纳米管块体材料直径为15 mm的圆片；b. 毛玻璃的制作：（1）将SiC研磨料800目和水搅拌，均匀涂在铁磨盘上；（2）将载玻片与铁磨盘反复摩擦，持续时间为5~15min，其典型值为10min；（3）上述制作的毛玻璃清洗干净后放在烘箱中烘干，烘箱温度为50~100℃，其典型值为80℃；c. 石墨烯和石墨烯表面的制备：（1）将负载粘在多壁碳纳米管块体材料样品的上面，负载大小为0.01~0.1N/cm2，其典型值为0.06 N/cm2，接着将热压的多壁碳纳米管块体材料圆片放在毛玻璃上，在空气中，以一定的速度移动体材料，使它反复地摩擦毛玻璃表面，速度为0.5~1m/s，其典型值为0.5 m/s，持续时间为5~15min，其典型值为10 min；将从多壁碳纳米管块体材料圆片上脱落的粉末收集起来，放在酒精中超声分散，分散时间为3~10min，其典型值为5 min，然后以一定速度离心30~45 min，其典型值为30min，离心速度为5000~10000rpm，其典型值为8000 rpm，离心后取上层液进行表征，得到石墨烯；摩擦后的碳纳米管材料表面为石墨烯表面；（2）将负载粘在多壁碳纳米管块体材料圆片样品的上面，负载大小为0.01~0.1N/cm2，其典型值为0.06 N/cm2，然后将多壁碳纳米管块体材料以一定的速度与附着有N‑甲基吡咯烷酮有机溶剂的毛玻璃表面反复摩擦，速度为0.5~1m/s，其典型值为0.5 m/s，将从多壁碳纳米管块体材料上脱落的粉末分散在NMP中，超声时间为3~10min，其典型值为5 min，然后以一定速度离心30~45min，其典型值为45min，离心速度为5000~10000rpm，其典型值为10000 rpm，分别取上层液和沉淀进行表征，可得到石墨烯；摩擦后的碳纳米管材料表面为石墨烯表面；（3）将（1）中摩擦后的多壁碳纳米管块体材料在另一块毛玻璃上于同样的条件下摩擦，时间为1~5s，其典型值为2 s，从而制备出石墨烯膜。