[发明专利]一种芳香胺的连续重氮化生产工艺

摘要

本发明提供了一种芳香胺的连续重氮化生产工艺，所述工艺如下：采用多级串联的重氮反应釜，将粉末状的芳香胺原料投入加料系统的料仓内，利用称重装置对加料系统及固体原料进行整体称重，通过自动给料器，连续、稳定地将芳香胺投加至重氮反应釜内，采用差量法计算单位时间内芳胺原料的投加量，按照芳香胺、硫酸、亚硝酰硫酸的进料摩尔比为1：（1~5）：（1.01~1.10）的配比，通过液体计量和调节装置连续、稳定地将亚硝酰硫酸和硫酸投加至重氮釜中，搅拌下控制温度在0~40℃下进行重氮化反应。本发明使得工业规模化生产成为可能，通过改进传统的原料间歇投加方式、精确控制反应原料配比、反应温度和反应时间，提高重氮盐收率，稳定重氮盐品质，减小批差。

主权项

1.一种芳香胺的连续重氮化生产工艺，所述工艺如下：采用多级串联的重氮反应釜，将粉末状的芳香胺原料投入加料系统的料仓内，利用称重装置对加料系统及固体原料进行整体称重，通过自动给料器，连续、稳定地将芳香胺投加至一级重氮反应釜内，采用差量法计算单位时间内芳胺原料的投加量，按照芳香胺、硫酸、亚硝酰硫酸的进料摩尔比为1：(1～5)：(1.01～1.10)的配比，通过液体计量和调节装置连续、稳定地将亚硝酰硫酸和硫酸投加至一级重氮反应釜中，搅拌下控制温度在0～40℃下进行重氮化反应，上一级重氮反应釜出料溢流至下一级重氮反应釜继续重氮化，末级重氮反应釜出料连续进入重氮盐中间槽中，经检测反应完全后打入重氮盐储槽，所述的加料系统包括料仓、给料器、称重模块和控制单元，其中给料器为螺旋给料器或皮带给料器；所述的粉碎装置包括固体粉碎机和筛分装置；所述的液体计量装置为电磁流量计、涡街流量计、转子流量计或质量流量计；所述的芳香胺是被卤素、硝基或氰基取代的苯胺或杂环胺。