[发明专利]一种从小叶丁香中提取松果菊苷的方法

摘要

本发明涉及一种从小叶丁香中提取分离松果菊苷的方法，该方法以粉碎过的干燥小叶丁香为原料，先用60－90%乙醇回流提取，再经一系列的提取分离手段，包括溶剂提取、固液萃取、硅胶柱层析及重结晶等方法，从小叶丁香花中分离得到松果菊苷。该方法简便、快捷，所得松果菊苷产品纯度高，收率高，为今后松果菊苷的开发研究奠定了基础。

主权项

一种从小叶丁香中提取松果菊苷的方法，其特征在于，包括以下步骤：1）将粉碎过的干燥小叶丁香，用体积浓度60－90%乙醇回流提取3－5小时，过滤残渣，残渣重复回流提取1－3次，合并提取液，减压蒸馏浓缩至浸膏；2）将浸膏用甲醇溶解，过滤，滤液中加入硅胶和硅藻土混匀，晾干，备用；所述硅胶与硅藻土两者的总添加量为浸膏质量的2－4倍，硅胶与硅藻土的质量比为1：1－3；3）将步骤2）所得样品依次分别用氯仿、乙酸乙酯、乙酸乙酯‑甲醇=1:1、乙酸乙酯‑甲醇=1:3萃取，每种溶剂萃取2－3次，收集乙酸乙酯‑甲醇=1:3所对应的萃取液，真空减压蒸除溶剂，得乙酸乙酯‑甲醇萃取物，备用；4）将乙酸乙酯‑甲醇萃取物用甲醇溶解后，加入乙酸乙酯‑甲醇萃取物2－3质量倍的硅胶混匀，挥干甲醇，然后用硅胶柱层析分离，依次用体积比为2: 8: 0.02、3: 7: 0.03、4: 6: 0.04、5: 5: 0.05、6: 4: 0.06的氯仿‑甲醇‑水洗脱液进行梯度洗脱，收集各馏分段，用HPLC检测，取松果菊苷含量大于90%的馏分段，即为松果菊苷粗品。