[发明专利]一种高收率的宝丹酮的合成方法

摘要

本发明涉及一种高收率的宝丹酮的合成方法，它包括以下步骤：1、醚化反应：在反应釜内，投入无水乙醇、原甲酸三乙酯，搅拌，投入1.4-ADD、吡啶溴氢酸盐、三乙胺，冷冻结晶，用无水乙醇稍洗，甩滤，得湿醚化物。2、还原水解反应：在反应釜内，先投入甲醇，搅拌，再投入醚化物吡啶、硼氢化钠，保温反应，做薄板层析。待还原反应结束后，调温，调pH，浓缩至浓浆状，冲入水，冷却，离心，得还原水解物即宝丹酮粗品，烘干。3.粗品的精制：在反应釜中投入宝丹酮粗品、甲醇、水，蒸汽加热，降温，离心。本发明采用新的催化剂吡啶溴氢酸盐，提高了保护的收率和质量。本发明实现一步得到宝丹酮，较过去用DDQ脱氢的方法，节约了产品的成本。

主权项

一种高收率的宝丹酮的合成方法，其特征在于包括以下步骤：第一步，醚化反应：在装有搅拌的反应釜内，投入无水乙醇，原甲酸三乙酯、再在搅拌的情况下，投入1.4‑ADD，搅拌5分钟；调节反应釜内温度至39～42 ℃，再投入吡啶溴氢酸盐，反应8小时，加入三乙胺，降温至0～5℃，保温搅拌1小时；当反应液达到中性时,在0±2℃下，冷冻结晶；将所得醚化物用无水乙醇稍洗，甩滤，得湿醚化物；第二步，还原水解反应：在反应锅内，先投入甲醇，吡啶,启动搅拌，再投入醚化物，降温至－2～2℃；在搅拌下投入硼氢化钠 ，在1小时内投入，在－2～2℃，保温反应1小时，做薄板层析；待还原反应结束后，调温至10±5℃，调加36%盐酸，调PH至2.0左右，浓缩至浓浆状，冲入350～400L的水，冷至0～5℃；离心，得还原水解物即宝丹酮粗品，烘干；第三步，粗品的精制：在反应釜中投入宝丹酮粗品、甲醇、水，蒸汽加热，回流1小时，降温至0～5℃，离心；所述的醚化反应中，所投入的无水乙醇、原甲酸三乙酯、1.4‑ADD、吡啶溴氢酸盐、三乙胺的重量比为60～65:40～45:60～80:0.1～0.5:0.5～1.5；所述的还原水解反应中，所投入的甲醇、醚化物、硼氢化钠、盐酸和水的重量比为65～70:7～8:0.5～1:5～10:35～40；所述的粗品的精制所投入的宝丹酮、甲醇和水的重量比为60～65:95～105:35～45。