[发明专利]一种测定镍铁的镍含量的方法

摘要

本发明提供了一种测定镍铁的镍含量的方法，其主要思路是将镍铁用酸溶解后，用高氯酸加热冒烟破坏碳化物，在柠檬酸氨性溶液中，以丁二酮肟沉淀镍，将镍与其他元素分离，再用硝酸将丁二酮肟镍溶解，在氯化铵-氨水缓冲溶液中，以紫脲酸铵为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，再计算得到镍的含量。若镍铁中含钴，则在热氨性溶液中，以过氧化氢将钴氧化成三价钴，然后用丁二酮肟沉淀镍，可消除钴的共沉淀干扰。本发明能够消除镍铁中的钴等其他元素对镍含量测定的干扰，用合成标样解决了部分含量段无相应的标准物质的问题，达到简便、快速、准确测定镍铁中的镍含量的目的。

主权项

一种测定镍铁的镍含量的方法，所述镍铁中不含有钴，其特征在于，所述方法包括如下步骤：a)将镍铁与浓度为60～68％的硝酸和浓度为30～38％的盐酸按照体积比为1∶1～1∶4混合而成的硝盐混酸混合，加热混合物至镍铁溶解完全，其中，硝盐混酸的毫升数与镍铁的克数之比为10～200；b)将浓度为65～72％的高氯酸加入混合物，加热混合物至冒烟，加入90～110mL的水并保持温热使混合物中的盐溶解完全，将混合物冷却至室温后再加入柠檬酸，再加入浓度为20～28％的氨水中和至混合物的pH值为8.5～9.5并过量12～18mL，其中，高氯酸的毫升数与镍铁的克数之比为5～100，柠檬酸与镍铁的质量比为1～20；c)将混合物加热至85～95℃，加入浓度为9～11g/L的丁二酮肟乙醇溶液，将混合物冷却至室温后以滤纸过滤，用浓度为15～25g/L的硝酸铵溶液洗涤至滤纸上的黄色消失后再洗涤3～5次，然后往过滤后的沉淀物和滤纸中加入浓度为60～68％的硝酸形成试液，再加入浓度为65～72％的高氯酸，加热试液冒烟至近干，将试液冷却至室温后加入90～110mL水并保持温热使试液中的盐溶解完全，其中，丁二酮肟乙醇溶液的毫升数与镍铁的克数之比为37.5～750，硝酸的毫升数与过滤后的沉淀物和滤纸的克数之比为7.5～15，高氯酸的毫升数与过滤后的沉淀物和滤纸的克数之比为2.5～5；d)将4～6mL浓度为37.8～47.2％的三乙醇胺溶液加入试液，再加入9～11mL pH值为9.8～10.2的氯化铵‑氨水缓冲溶液，将试液加热至50～60℃，将紫脲酸铵指示剂加入试液，然后用浓度为0.01500～0.02500mol/L的EDTA标准滴定溶液滴定至试液变为紫红色为滴定终点；e)按照下式计算镍铁的镍含量WNi： W Ni = C × V × 58.70 m × 1000 × 100 % 其中，C表示EDTA标准滴定溶液的物质的量浓度，单位是mol/L，V表示滴定所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，单位是mL，m表示镍铁的质量，单位是g。