[发明专利]从赤藓糖醇母液中提取赤藓糖醇的方法有效
申请号: | 201210364267.X | 申请日: | 2012-09-26 |
公开(公告)号: | CN102826959A | 公开(公告)日: | 2012-12-19 |
发明(设计)人: | 王成福;闫孝印;李林;张念强;邱学良;张长伶 | 申请(专利权)人: | 山东福田药业有限公司 |
主分类号: | C07C31/24 | 分类号: | C07C31/24;C07C29/76 |
代理公司: | 德州市天科专利商标事务所 37210 | 代理人: | 房成星 |
地址: | 251200 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 一种从赤藓糖醇母液中提取赤藓糖醇的方法,该方法通过母液静置沉淀,除去部分杂质,加入有机溶剂、低温结晶,精制,重结晶得到赤藓糖醇晶体。具体工艺步骤包括:(1)浓缩、(2)结晶、(3)离心、(4)精制、(5)浓缩、重结晶、(6)离心、烘干:结晶糖膏经离心机分离、烘干得到赤藓糖醇晶体。本发明提取得到的赤藓糖醇晶体纯度高,晶体中赤藓糖醇含量≥99.5%,赤藓糖醇晶体总收率约提高10%,提高了母液的利用率,提高了赤藓糖醇的产能,显著降低了赤藓糖醇的生产成本。具有方法简单易行、能耗低、投资小、运行成本低、产品质量高、经济效益、社会效益和环境效益显著,污染物排放量少和适合工业化生产等优点。 | ||
搜索关键词: | 赤藓糖 母液 提取 方法 | ||
【主权项】:
一种从赤藓糖醇母液中提取赤藓糖醇的方法,其特征是通过母液静置沉淀,除去部分杂质,加入有机溶剂、低温结晶,精制,重结晶得到赤藓糖醇晶体;具体工艺步骤如下:(1)浓缩:将干物质量百分比为40%‑55%、干物中赤藓糖醇含量在40%‑65%、静置沉淀不低于3天的赤藓糖醇母液打入蒸发器中,在温度75℃,真空度‑0.09MPa条件下蒸发浓缩,浓缩到干物质量百分比为70%‑75%的赤藓糖醇糖膏;(2)结晶:按步骤1赤藓糖醇糖膏重量的0.05%‑2%称取赤藓糖醇晶体作为晶种,加入赤藓糖醇糖膏中,作为晶种的赤藓糖醇晶体中赤藓糖醇含量不低于99.5%,细度为200目晶体;按步骤1赤藓糖醇糖膏体积的1%‑7%量取无水乙醇,加入到赤藓糖醇糖膏中,搅拌均匀,将混匀液体立即放置于68℃条件下保温3小时,然后自然降温至室温,然后放至‑5℃低温条件下冷冻结晶,冷冻结晶10‑15小时,形成结晶的糖膏;(3)离心:将步骤2低温条件下结晶好后的糖膏离心,离心过程中用无水乙醇淋洗得赤藓糖醇初品;(4)精制:将赤藓糖醇初品用去离子水溶解至干物质量百分比为30%‑35%的溶液,将此溶液在40‑75℃条件下用活性炭进行脱色,脱色时间60‑120min,过滤分离得到脱色液,脱色液经过D301阴离子交换树脂‑001×7阳离子交换树脂‑D301阴离子交换树脂进行离子交换,进一步对赤藓糖醇料液进行精制提纯,要求经过离子交换的料液透光率≥99.8%,电导率≤10μs/cm;(5)浓缩、重结晶:将赤藓糖醇料液蒸发浓缩至干物质量百分比为70%‑75%,然后以0.5‑5℃/h降温速度搅拌降温,得到结晶糖膏;(6)离心、烘干:结晶糖膏经离心机分离、烘干得到赤藓糖醇晶体。
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