[发明专利]用玉米秸秆制备糠醛的固体酸催化剂的制备方法

摘要

一种用玉米秸秆制备糠醛的固体酸催化剂的制备方法，包括：未活化固体酸催化剂的制备方法：以TiCl4和无水乙醇为基本原料，以浓氨水为沉淀剂，对TiCl4的乙醇溶液进行沉淀，将TiOH沉淀物烘干、研磨到浸渍2h，得到固体；还包括未活化固体酸催化剂的原位活化方法，将未活化的固体酸催化剂放入秸秆混合物中进行原位预处理活化，将玉米秸秆混合物经加热回流，然后分离出秸秆，将滤液烘干后得到活化的固体酸催化剂。本发明制备的固体酸催化剂方法科学，原料易取，工艺简单。用固体酸催化剂制备糠醛不但不腐蚀设备，而且可重复利用。

主权项

一种用玉米秸秆制备糠醛的固体酸催化剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括下述步骤： A未活化固体酸催化剂的制备方法⑴.以TiCl4和无水乙醇为基本原料，TiCl4、无水乙醇按照1:2～1:6的体积比混合制得TiCl4的乙醇溶液；⑵.以浓氨水为沉淀剂，对TiCl4的乙醇溶液进行沉淀，浓氨水的pH值为7～9，得到TiOH沉淀物；⑶.将TiOH沉淀物室温下陈化20～30h，抽滤洗涤掉Cl‑ 离子；⑷.将抽滤洗涤后的TiOH沉淀物在100～150℃下干燥8～20h，得到烘干的沉淀物；⑸.将烘干的沉淀物研磨到80～100目，用浓度为2～4.5mol/L硫酸溶液浸渍2h，得到固体；⑹.将步骤⑸的固体在400～600℃焙烧2～4h，得到未活化的固体酸催化剂；B未活化固体酸催化剂的原位活化方法⑴.将玉米秸秆粉碎至小于1cm的块,将玉米秸秆块烘干，烘干后的玉米秸秆块与水混合，水和秸秆的液固比为20～40ml/g，制得秸秆混合物；⑵.将未活化的固体酸催化剂放入秸秆混合物中，其加入量为秸秆质量的10%～50%，进行原位预处理活化：在70℃～100℃的环境下加热回流1～6h，然后分离出秸秆，将滤液烘干后得到活化的固体酸催化剂；C.用玉米秸秆制备糠醛的反应条件按液固比35:1，取秸秆和水，按秸秆质量的30%加入经活化或未经活化的固体酸催化剂，反应温度为100℃，搅拌3h，制得糠醛。