[发明专利]煤吸附样的溶剂萃取制备方法无效
申请号: | 201210367527.9 | 申请日: | 2012-09-18 |
公开(公告)号: | CN102890028A | 公开(公告)日: | 2013-01-23 |
发明(设计)人: | 张小东 | 申请(专利权)人: | 河南理工大学 |
主分类号: | G01N1/34 | 分类号: | G01N1/34 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 454001 河南省焦作市*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | 一种煤吸附样的溶剂萃取制备方法,包括以下步骤:(1)萃取用煤样的采集与制备;(2)溶剂的选取和预处理;(3)溶剂超声分级萃取。在温和条件下,对同一种煤样进行分级萃取,在不改变煤的主体化学结构和化学组成的同时,使得少量小分子相从煤样中脱出,从而改变煤的物理结构,接着通过在真空干燥箱内加热,对溶剂的萃余物进行溶剂脱出,而后对脱除溶剂后的萃余物进行高压等温吸附实验,从而达到在不考虑煤的显微有机组成、化学结构以及矿物质含量等多因素条件下,仅考虑煤的孔隙性结构参数变化对吸附气体的影响机理,从而增加煤吸附性研究的准确性。 | ||
搜索关键词: | 吸附 溶剂萃取 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种煤吸附样的溶剂萃取制备方法,包括以下步骤:(1)煤样的采集在生产矿井的新鲜煤壁上采集煤样,去除夹矸或裂缝充填严重的部分,而后将煤样进行编号并封存于采样袋;(2)煤样的预处理通过机械方法对步骤(1)采集的煤样进行粉碎,用标准筛筛分,然后均匀混合;称取400g左右煤样,平均分为40份,置于恒温干燥箱内,在80℃下干燥至恒重,在精度为0.001g的电子天平上称出干燥前后水分含量的变化,并作以记录;装入避光的棕色瓶内待萃取用;(3)溶剂的预处理选取苯、CS2、丙酮、四氢呋喃(THF)四种溶剂,采用蒸馏的方法进行提纯;(4)超声分级萃取煤吸附样取10g的干燥煤样,置于1000ml的锥形瓶内,按1g∶30ml的比例,加入300ml的溶剂,用塑料薄膜将瓶口封紧,置于加有离子水的超声振荡器内;打开超声振荡器,在室温条件下进行超声振荡;连续振荡10分钟后,关闭超声振荡器,待水温冷却后,再次打开超声振荡器,如此反复进行;萃取结束后,将锥形瓶取出,放置10分钟,然后移入离心管内,置于离心机;于转速4000rpm下离心20分钟,取出离心管,倒入砂芯漏斗,对萃余物和萃取物进行分离;保留大于100g的萃余物,放置真空干燥箱内,放置于棕色瓶内,以备吸附实验用;(5)按照步骤(4)再次萃取,直到每个煤样的每级萃取并离心后的萃取液均与溶剂颜色一致为止,此时得到的萃余物即为煤吸附样。
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