[发明专利]一种具有表面拉曼增强活性的尺寸可控金纳米星的制备方法

摘要

一种具有表面拉曼增强活性的尺寸可控金纳米星的制备方法，属于材料化学技术领域。本发明通过种子生长法合成一种具有表面拉曼增强活性的纳米材料--金纳米星。把聚乙烯吡咯烷酮作为稳定剂包裹的金纳米粒子作为种子液，并利用聚乙烯吡咯烷酮的还原能力将吸附于表面的氯金酸还原，使得粒子进一步沿着晶型方向生长，进而制得形貌各异的金纳米星粒子。同时通过改变反应比例，可以制得不同粒径，并且具有不同SERS活性的金纳米星材料。本发明提可制备出形貌均一，产率较高的金纳米星。

主权项

一种具有表面拉曼增强活性的尺寸可控金纳米星的制备方法，工艺步骤：（1）金种合成采用柠檬酸三钠还原氯金酸合成金种：洁净的三角烧瓶中加入48.75mL的Milli‑Q 超纯水，而后向水中加入1.25mL的浓度为4g/L的氯金酸，加热，煮沸，紧接着加入1.2mL质量浓度1%的柠檬酸三钠溶液，边加热边搅拌，溶液颜色从淡黄色变成红色，反应持续6‑8min以使柠檬酸三钠完全沉降，冷却至室温后，向溶液中加入0.3g聚乙烯吡咯烷酮，搅拌过夜使其充分包裹在金纳米粒子上，最后将该溶液以6000rpm离心40min，去上清，沉淀重悬于4mL乙醇中，即为金种溶液；（2）粒径较大金纳米星粒子的合成采用种子生长法合成金纳米星：准确称取1.5g分子量10000的聚乙烯吡咯烷酮于洁净的三角烧瓶中，接着加入N,N‑二甲基甲酰胺15mL，磁力搅拌30min使聚乙烯吡咯烷酮完全溶解；然后向溶液中加入0.082mL浓度为20g/L氯金酸，磁力搅拌8min后，立即加入0.05mL由步骤（1）制备的金种溶液，搅拌20min即可制得粒径较大的金纳米星；（3）粒径较小金纳米星粒子的合成采用种子生长法，改变反应比例合成不同粒径的金纳米星：准确称取1.0g分子量10000的聚乙烯吡咯烷酮于洁净的三角烧瓶中，接着加入N,N‑二甲基甲酰胺10mL，磁力搅拌30min使聚乙烯吡咯烷酮完全溶解；然后向溶液中加入0.06mL浓度为20g/L氯金酸，磁力搅拌8min后，立即加入0.1mL由步骤（1）制备的金种溶液，搅拌20min即可制得粒径较小的金纳米星；（4）金纳米星修饰拉曼信标分子采用步骤（2）与步骤（3）合成的金纳米星分别与拉曼信标分子4‑氨基苯硫酚4‑ATP进行偶联，制得不同粒径的AuNS‑ ATP复合体：分别取步骤（2）与步骤（3）合成的不同粒径的金纳米星溶液100μL，加入2μL的100μM的4‑氨基苯硫酚4‑ATP乙醇溶液反应12 h，8000rpm离心5min，弃上清，沉淀即为不同粒径的AuNS‑ ATP复合体，用100μL的含0.01M的SDS和0.05M NaCl的0.5×TBE溶液分散所制得的不同粒径AuNS‑ATP复合体，4℃保藏、待用。