[发明专利]一种制备维生素D3的工艺

摘要

本发明公开了一种制备维生素D3的工艺，所述工艺按照下述步骤进行：（1）配制浓度为1wt.%-3wt.%的7-去氢胆固醇溶液，使7-去氢胆固醇溶液通过正通氮气的光化学反应器，进行光化学反应，控制反应液温度在35-50℃，转化率控制在10%-20%；收集光化学反应液，回收70-80%的溶剂，离心回收7-去氢胆固醇，滤液结晶、过滤，滤液回收溶剂后得维生素P3混合物；（2）将维生素P3混合物溶于吸附溶剂中，柱层析分离得到维生素P3组分；（3）将维生素P3组分进行热异构反应，将维生素P3基本完全转化为维生素D3，然后冷冻结晶得到维生素D3结晶。本发明工艺过程简单，处理量大，毒性低，环境污染小，收率高，能制备符合药典要求的维生素D3纯品。

主权项

一种制备维生素D3的工艺，其特征在于：所述工艺包括下述步骤：（1）以C1~C3醇或C1~C3醇和C5~C7烷烃的混合溶液为溶剂配制浓度为1wt.%~3wt.%的7‑去氢胆固醇溶液，使7‑去氢胆固醇溶液通过正通氮气的光化学反应器，进行光化学反应，控制反应液温度在35~50℃，转化率控制在10%~20%；收集光化学反应液，在20℃~30℃回收70~80%的溶剂，离心回收7‑去氢胆固醇，滤液在‑5℃～‑10℃结晶5~10小时，过滤，滤液回收溶剂后得维生素P3混合物；（2）按1：0.5~5的重量比例将维生素P3混合物溶于吸附溶剂中，注入层析柱中，用洗脱溶剂进行洗脱分离，分段收集，用高效液相色谱分析法跟踪，直至维生素P3完全洗出，减压除去溶剂得到维生素P3组分；所述的吸附溶剂选自C5~C7烷烃；所述的层析柱的固定相为硅胶或活性氧化铝；所述的洗脱溶剂选自C5~C7烷烃；（3）将维生素P3组分在温度20~60℃、真空度‑0.07~‑0.095MPa的条件下进行热异构反应，将维生素P3基本完全转化为维生素D3，然后加入结晶溶剂，经冷冻结晶得到维生素D3结晶；所述的结晶溶剂为C1~C12酯类溶剂。