[发明专利]高循环性能石墨烯负载LiNi0.5Mn0.5O2正极材料的制备方法

摘要

本发明涉及锂离子电池正极材料的制造技术，涉及一种高循环性能石墨烯负载LiNi0.5Mn0.5O2正极材料的制备方法。该方法依次包括以下步骤：a.氧化石墨的制备；b.LiNi0.5Mn0.5O2正极材料的制备；c.石墨烯负载LiNi0.5Mn0.5O2正极材料的制备；取重量份10份的氧化石墨、100份的LiNi0.5Mn0.5O2正极材料加入水中，超声分散；将超生分散后的材料至于冰箱中，冷冻得到冻块取出，置入冷冻干燥机，冷冻干燥，得到氧化石墨负载LiNi0.5Mn0.5O2正极材料；氧化石墨负载LiNi0.5Mn0.5O2粉末置于空气氛围的烧结炉中煅烧，得到石墨烯负载LiNi0.5Mn0.5O2正极材料。本发明使正极材料具有良好的电化学循环性能、良好的电化学稳定性和高容量。

主权项

一种高循环性能石墨烯负载LiNi0.5Mn0.5O2正极材料的制备方法，其特征是：依次包括以下步骤，a.氧化石墨的制备；在冰浴的条件下，边搅拌边向烧杯中缓慢加入重量份50份的天然石墨、100份的高锰酸钾、20份的硝酸钠粉末，控制溶液温度不得高于10℃，至反应结束；反应结束后，向溶液中加入体积浓度10%的双氧水，至上层溶液呈亮黄色；将混合溶液过滤，清洗、得到的黑色粘稠状材料，并置于60℃鼓风干燥箱烘干，得到片层状的氧化石墨；b.LiNi0.5Mn0.5O2正极材料的制备；b‑1.采用共沉淀法制备(Ni0.5Mn0.5)C2O4前驱物，按摩尔比Ni/Mn为1:1，分别称取Ni(NO3)2·6H2O、Mn(NO3)2·4H2O，溶于100ml 1mol草酸溶液中，搅拌至出现共沉淀物；将沉淀物过滤，清洗，置于100℃烘干10－12h，得到(Ni0.5Mn0.5)C2O4材料；b‑2.按摩尔比Li/(Mn+Ni)为1.05:1，分别称取LiOH和前面制备得到的前驱物(Ni0.5Mn0.5)C2O4材料，并均匀混合；然后将混合粉末置于空气氛围的烧结炉中煅烧，得到LiNi0.5Mn0.5O2正极材料；煅烧温度曲线为：由室温升温至500℃，升温速率为5℃/min，不保温；然后500℃升温至900℃，升温速率为2℃/min，保温时间设定在12－20个小时内；c.石墨烯负载LiNi0.5Mn0.5O2正极材料的制备；取重量份10份的氧化石墨、100份的LiNi0.5Mn0.5O2正极材料加入水中，并再该溶液中滴加少量硝酸，超声分散1.5－2h；将超生分散后的材料至于冰箱中，冷冻得到冻块；将冻块取出，置入冷冻干燥机，冷冻干燥，冷冻干燥时间为20－24h，，得到氧化石墨负载LiNi0.5Mn0.5O2正极材料；将得到的氧化石墨负载LiNi0.5Mn0.5O2粉末置于空气氛围的烧结炉中煅烧，煅 烧温度曲线为：由室温升温至550°C，升温时间2h，保温2h，自然冷却；取出，研磨，过筛，得到石墨烯负载LiNi0.5Mn0.5O2正极材料。