[发明专利]一种L-抗坏血酸-2-磷酸酯钙的制备方法

摘要

一种L-抗坏血酸-2-磷酸酯钙的制备方法，特征是，包括以下工艺步骤：(1)将L-抗坏血酸、无水氯化钙、去离子水加入反应釜中，加氢氧化钙溶液，加三偏磷酸钠，得到维生素C酯钙；(2)将维生素C酯钙加入料桶用水洗涤，用硫酸调节PH值，得到维生素C磷酸酯；(3)将维生素C磷酸酯经卷式纳滤膜过滤器过滤；(4)将过滤液加入反应釜中，经弱碱性阴离子交换树脂，用盐酸洗脱，用氧化钙调节PH，得到L-抗坏血酸-2-磷酸酯钙；(5)将L-抗坏血酸-2-磷酸酯钙经活性炭过滤器，加入95％的乙醇，通过喷雾干燥，得到L-抗坏血酸-2-磷酸酯钙成品。本发明不采用有机溶剂工艺简单，反应时间短，环境安全，产品纯度高，稳定性好。

主权项

一种L‑抗坏血酸‑2‑磷酸酯钙的制备方法，特征是，包括以下工艺步骤：(1)将L‑抗坏血酸、无水氯化钙、去离子水按照1∶(0.1～0.5)∶(1～6)的质量比加入温度为‑20～30℃的反应釜中，搅拌3～4小时，再滴加浓度10～30％的氢氧化钙水溶液，调节PH为4～9.5，再加入2～3.5倍L‑抗坏血酸用量的三偏磷酸钠，保持温度在35～55℃，反应3～7小时，得到的反应物为维生素C酯钙；(2)将维生素C酯钙加入料桶清洗器中用水洗涤，再用硫酸调节PH为2.5～4.5，得到的反应物为维生素C磷酸酯；(3)将维生素C磷酸酯经卷式纳滤膜过滤器进行纳滤膜过滤，卷式纳滤膜过滤器进口的温度为130～150℃，卷式纳滤膜过滤器出口的温度为40～60℃；纳滤膜具有纳米级孔径，纳滤膜的截留分子量为800～1800，卷式纳滤膜过滤器对无机盐有较高的脱除率，脱除率为92～97％；(4)将步骤(3)过滤得到的滤液加入反应釜中，经弱碱性阴离子交换树脂，依次用0.08M盐酸和0.6M～1.6M盐酸洗脱，收集洗脱部分，洗脱部分在不断搅拌下用氧化钙调节PH为6～10，得到的反应物为L‑抗坏血酸‑2‑磷酸酯钙；(5)将L‑抗坏血酸‑2‑磷酸酯钙经活性炭过滤器过滤除去沉淀，滤液于30℃减压浓缩至原体积的五分之一，加入体积为浓缩滤液4～6倍含量为95％的乙醇，然后通过喷雾干燥机干燥，干燥温度为150～170℃，干燥时间为40～60min，即得到所述的L‑抗坏血酸‑2‑磷酸酯钙成品。