[发明专利]CBZ-万乃洛韦的制备方法有效
| 申请号： | 201210382369.4 | 申请日： | 2012-10-10 |
| 公开（公告）号： | CN102850353A | 公开（公告）日： | 2013-01-02 |
| 发明（设计）人： | 赵攀峰;郑庚修;马崇雷 | 申请（专利权）人： | 山东金城医药化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D473/18 | 分类号： | C07D473/18 |
| 代理公司： | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人： | 耿霞 |
| 地址： | 255129 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明涉及药物合成技术领域，具体涉及一种CBZ-万乃洛韦的制备方法。该方法是将CBZ-L-缬氨酸与酰氯化试剂反应制得酰氯，然后再将酰氯与阿昔洛韦、缚酸剂的混合反应体系进行反应，最后经过滤、精制制得。本发明是利用酰氯制备酯，反应过程不使用DCC，产物中不会有DCU的残留，有利于钯碳利用率，是制备高纯度的CBZ-万乃洛韦的有效方法。 | ||
| 搜索关键词： | cbz 万乃洛韦 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种CBZ‑万乃洛韦的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将CBZ‑L‑缬氨酸溶解在溶剂中，控制反应温度在‑5～40℃，滴加酰氯化试剂，控制在1～5小时内滴加完毕；CBZ‑L‑缬氨酸与酰氯化试剂的质量比为1:0.5～1:1；（2）将起始原料阿昔洛韦悬浮于溶剂中，然后向反应体系中加入缚酸剂，控制反应温度在10～100℃，滴加步骤（1）所得酰氯，在1～5小时内滴加完毕，阿昔洛韦与CBZ‑L‑缬氨酸的质量比为1:1.3～1:1.9；（3）反应完全后，过滤弃掉反应体系中所得的固体，然后减压浓缩得到油状物；（4）将步骤（3）所得油状物用溶剂加热溶解，溶清后冷却，析晶，过滤，将滤饼烘干，得到高纯度CBZ‑万乃洛韦。
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