[发明专利]一种盐酸丁咯地尔的制备方法无效
| 申请号： | 201210383414.8 | 申请日： | 2012-10-11 |
| 公开（公告）号： | CN102898404A | 公开（公告）日： | 2013-01-30 |
| 发明（设计）人： | 唐子安 | 申请（专利权）人： | 南通康鑫药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D295/104 | 分类号： | C07D295/104 |
| 代理公司： | 北京一格知识产权代理事务所(普通合伙) 11316 | 代理人： | 滑春生 |
| 地址： | 226500 江苏省南通*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种盐酸丁咯地尔的制备方法，以氯苯、1,3,5-三甲氧基苯、吡咯烷丁腈为原料，在氯化锌催化剂作用下，通过如氯化氢气体反应，再经过纯化水萃取，加热水解后蒸馏出去残留氯苯，最后，由氢氧化钠调节pH，甲基叔丁基醚萃取，无水硫酸钠干燥，氯化氢气体回流反应，析出固体，抽滤，烘干得盐酸丁咯地尔。本发明的优点在于：采用本发明制备方法操作简单、成本低、产品收率高，适用于工业化推广应用。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 盐酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种盐酸丁咯地尔的制备方法，其特征在于：包括以下反应步骤：（1）室温下，在三口烧瓶内依次加入氯苯、1,3,5‑三甲氧基苯，搅拌溶解，再加入吡咯烷丁腈和催化剂，对物料降温至0℃以下，保温，通入HCl气体，通气时间为2h；（2）将步骤（1）所得反应料升温至25~30℃，用纯化水萃取，取水层，将水层加热至50℃，水解反应1h，继续升温至100℃蒸馏除去水中残留的氯苯，蒸馏结束；（3）对蒸馏后的物料降温至室温，用氢氧化钠溶液调节pH至12‑14，加入醚类萃取剂进行萃取，醚层用无水硫酸钠干燥24h，干燥后的醚层放入三口烧瓶中，加热回流后开始通入HCl气体，持续3h，析出大量固体，继续搅拌1h后，抽滤，烘干得盐酸丁咯地尔。
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