[发明专利]一种盐酸丁咯地尔的制备方法无效
申请号: | 201210383414.8 | 申请日: | 2012-10-11 |
公开(公告)号: | CN102898404A | 公开(公告)日: | 2013-01-30 |
发明(设计)人: | 唐子安 | 申请(专利权)人: | 南通康鑫药业有限公司 |
主分类号: | C07D295/104 | 分类号: | C07D295/104 |
代理公司: | 北京一格知识产权代理事务所(普通合伙) 11316 | 代理人: | 滑春生 |
地址: | 226500 江苏省南通*** | 国省代码: | 江苏;32 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | 本发明公开了一种盐酸丁咯地尔的制备方法,以氯苯、1,3,5-三甲氧基苯、吡咯烷丁腈为原料,在氯化锌催化剂作用下,通过如氯化氢气体反应,再经过纯化水萃取,加热水解后蒸馏出去残留氯苯,最后,由氢氧化钠调节pH,甲基叔丁基醚萃取,无水硫酸钠干燥,氯化氢气体回流反应,析出固体,抽滤,烘干得盐酸丁咯地尔。本发明的优点在于:采用本发明制备方法操作简单、成本低、产品收率高,适用于工业化推广应用。 | ||
搜索关键词: | 一种 盐酸 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种盐酸丁咯地尔的制备方法,其特征在于:包括以下反应步骤:(1)室温下,在三口烧瓶内依次加入氯苯、1,3,5‑三甲氧基苯,搅拌溶解,再加入吡咯烷丁腈和催化剂,对物料降温至0℃以下,保温,通入HCl气体,通气时间为2h;(2)将步骤(1)所得反应料升温至25~30℃,用纯化水萃取,取水层,将水层加热至50℃,水解反应1h,继续升温至100℃蒸馏除去水中残留的氯苯,蒸馏结束;(3)对蒸馏后的物料降温至室温,用氢氧化钠溶液调节pH至12‑14,加入醚类萃取剂进行萃取,醚层用无水硫酸钠干燥24h,干燥后的醚层放入三口烧瓶中,加热回流后开始通入HCl气体,持续3h,析出大量固体,继续搅拌1h后,抽滤,烘干得盐酸丁咯地尔。
下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于南通康鑫药业有限公司,未经南通康鑫药业有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/patent/201210383414.8/,转载请声明来源钻瓜专利网。