[发明专利]一种2,3,4-三甲氧基苯甲醛的制备方法

摘要

本发明涉及一种医药中间体2,3,4-三甲氧基苯甲醛的制备方法，以焦性没食子酸为原料，硫酸二甲酯为烷基化试剂，在氢氧化钠存在下，通过O-烷化反应进行甲基化，得中间体1,2,3-三甲氧基苯；再与Vilsmeier-Haack试剂进行甲酰化反应，得到2,3,4-三甲氧基苯甲醛。本发明产品产品纯度>99%以上，总收率达73%，原料易得，更适合工业化生产。

主权项

一种医药中间体2,3,4‑三甲氧基苯甲醛的制备方法，包括如下步骤：（1）以焦性没食子酸为原料，硫酸二甲酯为烷基化试剂，在氢氧化钠存在下，通过O‑烷化反应进行甲基化，各物料投料重量比：焦性没食子酸：硫酸二甲酯：30%氢氧化钠溶液=1:3.3‑4:4，反应温度30‑60℃，反应结束分层，取上层油层，水洗到中性，得中间体1,2,3‑三甲氧基苯；（2）将步骤（1）得到的中间体1,2,3‑三甲氧基苯与DMF和三氯氧磷进行甲酰化反应，控制反应温度70‑80度，反应结束后，水解，乙酸乙酯萃取，减压蒸馏，流出物冷却结晶产品。