[发明专利]一种锂离子电池负极材料钛酸锂的超临界水热合成方法

摘要

本发明公开了一种锂离子电池负极材料钛酸锂的超临界水热合成方法，包括以下步骤：（1）取适量的去离子水加入原料釜中，通入氮气1h；用高压泵把去离子水打入到管式反应器中，利用加热炉对反应器进行预热，使其压力控制在25MPa，温度控制在400-500℃；（2）按Li：Ti摩尔比为4.0-4.2：5称取一定量锂化合物和钛酸四丁酯分别溶于适量的乙醇中，分别加入到两个原料釜中，通入氮气1h；用高压泵把前躯体溶液打入至搅拌器中进行预混合，然后转移到反应器中进行反应后，于冷却装置中冷却至室温，再经金属过滤器过滤，去离子水纯化、超声、3000rpm离心分离，60℃真空干燥24h，即得钛酸锂。该方法制备的钛酸锂材料颗粒细小、结晶度高、充放电比容量高、循环性能好、安全性能好。

主权项

一种锂离子电池负极材料钛酸锂的超临界水热合成方法，其特征在于包括以下制备步骤：（1）制备超临界水；（2）制备钛酸锂材料：先按Li：Ti摩尔比为4.0‑4.2：5称取一定量锂化合物和钛酸四丁酯分别溶于适量的乙醇中，分别加入到原料釜L2、L3中，通入氮气以消除溶解氧；再用高压泵P分别把原料釜L2、L3中的前躯体溶液打入至搅拌器M中进行预混合，控制前躯体溶液的流速在1.7‑3.0g/min；然后转移至管式反应器R中进行反应，反应器温度控制在400±5℃，压力控制在25 Mpa；反应完成后，于冷却装置C中冷却至室温，再经金属过滤器F进行过滤，去离子水纯化、超声、3000 rpm离心分离30min，60℃真空干燥24h，即得钛酸锂材料。