[发明专利]一种离子液体萃取/HPLC检测水产品中氟罗沙星残留的方法

摘要

一种离子液体萃取/HPLC检测水产品中氟罗沙星残留的方法，其特征在于步骤：称取5-10g经匀浆处理后的水产品组织样品，置于离心管中，加入经灼烧的无水硫酸钠，用玻璃棒将样品与无水硫酸钠搅拌均匀；再加入15-25mL乙腈涡旋振荡2-8min，超声波提取5-15min，然后以2500~3500r/min的速率离心5-10min，取上清液；移取上清液至带塞的尖底离心试管中，以离子液体[HMIm]BF4作为萃取剂，上清液与离子液体[HMIm]BF4按照5-10:1的体积比置于锥形瓶中，涡旋混合0.5~1.5min，在室温条件下静置2-5min，再以8000~12000r/min离心4~6min，用微量移液器吸取下层沉积相20μL，经0.45μm微孔滤膜过滤，进HPLC检测；绘制标准曲线和加标回收率。本发明具有操作简单、准确可靠、重现性好、灵敏度高、环境友好等优点，适用于水产品中残留抗生素的检测。

主权项

一种离子液体萃取/HPLC检测水产品中氟罗沙星残留的方法，其特征在于步骤为：1）样品前处理：称取5‑10g经匀浆处理后的水产品组织样品，置于离心管中，加入经灼烧的1‑2g无水硫酸钠，用玻璃棒将样品与无水硫酸钠搅拌均匀；再加入15‑25mL乙腈涡旋振荡2‑8min，超声波提取5‑15min，然后以2500~3500r/min的速率离心5‑10min，取上清液，备用；2）样品的萃取：移取上述得到的上清液至带塞的尖底离心试管中，以离子液体[HMIm]BF₄作为萃取剂，上清液与离子液体[HMIm]BF₄按照5‑10:1的体积比置于锥形瓶中，涡旋混合0.5~1.5min，在室温条件下静置2‑5min，再以8000~12000r/min离心4~6min，用微量移液器吸取下层沉积相20μL，经0.40~0.50μm微孔滤膜过滤，进HPLC检测；3）绘制标准曲线和加标回收率。