[发明专利]N-乙基正丁胺的生产方法有效
申请号: | 201210387126.X | 申请日: | 2012-10-11 |
公开(公告)号: | CN103724210A | 公开(公告)日: | 2014-04-16 |
发明(设计)人: | 兰昭洪;包江峰;王卫明;王晓明;周利;诸葛王平;黄斌;祝航;吴锦平;邵建强 | 申请(专利权)人: | 浙江新化化工股份有限公司;江苏新化化工有限公司 |
主分类号: | C07C211/08 | 分类号: | C07C211/08;C07C209/16 |
代理公司: | 北京思创毕升专利事务所 11218 | 代理人: | 郑莹 |
地址: | 311607 浙江省杭*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明涉及一种N-乙基正丁胺的生产方法,以正丁醇和一乙胺为原料,在氢态条件下使用负载型非贵金属催化剂,在反应温度120~220℃、反应压力0.1~1.2MPa、正丁醇液相空速0.2~1.0h-1以及醇胺摩尔比0.3~1的反应条件下,胺化合成N-乙基正丁胺的生产方法。本发明使用的催化剂为金属活性组份-稀土助剂/氧化铝负载型催化剂,其中,氧化铝载体为碱土金属氧化物改性的氧化铝,金属活性组份为铜、钴、铁、锌中至少两种;助剂稀土为镧、铈的混合物。本发明的方法具有较低的催化剂成本,工艺流程合理简单、能耗低,并且副产的重组分少,分离简单。 | ||
搜索关键词: | 乙基 正丁胺 生产 方法 | ||
【主权项】:
一种N‑乙基正丁胺的生产方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)N‑乙基正丁胺的合成:原料正丁醇、一乙胺和氢气经混合和预热,进入装有金属活性组份‑稀土助剂/氧化铝负载型催化剂的固定床反应器中,在反应温度120~220℃、反应压力0.1~1.3MPa、正丁醇液相空速0.2~1.0h‑1以及醇胺摩尔比0.3~1的反应条件下,正丁醇经过胺化反应生成N‑乙基正丁胺,经冷却和气液分离,获得反应混合液;(2)从混合液中分离未反应的一乙胺:第(1)步所得的反应混合液进入脱轻塔,经过精馏分离,从塔顶采出未反应的一乙胺,通过返回管线与原料一乙胺混合,从塔釜获得脱除一乙胺的釜液;(3)从脱除一乙胺的釜液中分离水:将步骤(2)获得的脱除一乙胺的釜液送入脱水塔,经精馏分离,从脱水塔顶采出水,塔釜获得脱水釜液;(4)分离N‑乙基正丁胺:将步骤(3)获得的脱水釜液送入乙基正丁胺塔,经精馏分离,从乙基正丁胺塔的塔顶采出N‑乙基正丁胺产品;塔釜获得未反应的原料正丁醇,通过返回管线与原料正丁醇混合循环使用;所述的固定床反应器中装载的催化剂为金属活性组份‑稀土助剂/氧化铝负载型催化剂,其中,氧化铝载体为碱土金属氧化物改性的氧化铝,金属活性组份为铜、钴、铁、锌中至少两种;助剂稀土为镧、铈的混合物;所述的金属活性组份‑稀土助剂/氧化铝负载型催化剂中以催化剂总重量计,活性金属组份之和占25‑35%;助剂稀土镧、铈混合物之和占0.5‑3.0%。
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