[发明专利]一种采用原子荧光光谱法测定纯铬中硒、碲含量的方法

摘要

本发明是一种采用原子荧光光谱法测定纯铬中硒、碲含量的方法，分析步骤如下：称取试料；制备试样溶液；制备校准溶液；绘制工作曲线；测量试样溶液中硒、碲的浓度；计算测量结果，得到硒、碲的含量。本发明提出了一种分析灵敏高、操作简便、分析周期短、效率高的测定纯铬中硒、碲含量的氢化物发生原子荧光方法，应用前景广泛，可用于大量使用的原材料纯铬中杂质硒、碲的测量。硒、碲等低熔点杂质元素等的存在会严重影响钎焊的性能，一旦这些元素含量超标，将对材料机械性能带来极大危害，因此必须采用准确可靠的方法对这些元素的含量进行测定。满足科研和生产对原材料质量控制的要求，减低产品报废率、节约研制和生产成本。

主权项

一种采用原子荧光光谱法测定纯铬中硒、碲含量的方法，其特征在于：⑴该方法在测定过程中使用的试剂有：1.1盐酸，ρ1.19g/mL，优级纯或MOS级；1.2硝酸，ρ1.42g/mL，优级纯或MOS级；1.3柠檬酸溶液，400g/L，制备方法是称取400g优级纯柠檬酸置于500mL烧杯中，溶解完全后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；1.4氢氧化钠，优级纯；1.5硼氢化钾溶液，12g/L，制备方法是称取优级纯硼氢化钾15g，置于1000mL烧杯中，用5g/L的NaOH溶液溶解完全后，加至刻度，混匀，现用现配；1.6硒标准溶液A，0.10mg/mL，制备方法是称取0.1000g纯硒，纯硒的质量分数不小于99.99％，置于100mL烧杯中，加入上述步骤1.2中的硝酸10mL，在水浴上加热溶解完全，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；1.7硒标准溶液B，0.01mg/mL，制备方法是移取25.00mL硒标准溶液A于250mL容量瓶中，加入上述步骤1.1中的盐酸10mL，用水稀释至刻度，混匀；1.8硒标准溶液C，0.001mg/mL，移取25.00mL硒标准溶液B（1.7）于250mL容量瓶中，补加10mL盐酸（1.1），用水稀释至刻度，混匀；1.9碲标准溶液A，0.10mg/mL，制备方法是称取0.1000克金属碲，纯碲的质量分数不小于99.99%，置于150ml烧杯中，加入王水30ml，加热溶解后，冷却，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；1.10碲标准溶液B，0.01mg/mL，制备方法是移取25.00mL碲标准溶液A于250mL容量瓶中，补加10mL王水，用水稀释至刻度，混匀；1.11碲标准溶液C，0.001mg/mL，制备方法是移取25.00mL碲 标准溶液B于250mL容量瓶中，补加10mL王水，用水稀释至刻度，混匀；1.12铬标准溶液溶液，10mg/mL，制备方法是称取1.0000克金属铬，金属铬的质量分数不小于99.99%，置于150ml烧杯中，加入王水30ml，加热溶解后，冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；⑵该方法测定过程的步骤是：2.1取样和制样试样按照HB/Z205的要求进行取样和制样，称取0.10g试料，精确到0.0001g；2.2制备试样溶液将试料置于100mL烧杯中，加入上述步骤1.1中的盐酸20mL低温加热的过程中滴加上述步骤1.2中的硝酸1～1.5mL，溶解完全后，加入上述步骤1.3中的柠檬酸溶液5mL，加热煮沸，冷却后，加入上述步骤1.1中的盐酸10mL，将试液移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；2.3制备工作曲线溶液在5～8个100mL烧杯中，均加入上述步骤1.12中的铬标准溶液溶液10mL，不加试样，按步骤2.2同步处理空白溶液，根据预先得知的试样中硒、碲的含量范围，在各容量瓶中加入不同体积数的硒、碲标准溶液A或硒、碲标准溶液B或硒、碲标准溶液C，使各容量瓶中的硒、碲的含量为得知的试样中硒、碲含量的0%～200%，然后用水稀释至刻度，混匀，作为工作曲线溶液；2.4载液的制备在500mL烧杯中，加240mL水，再加入上述步骤1.1中的盐酸160mL，混合均匀，冷却至室温；2.5绘制工作曲线采用原子荧光光谱仪，分别选择硒、碲的空心阴极灯，依次测定工作曲线溶液中硒、碲的荧光强度，以硒、碲的质量浓度为横坐标，以硒、碲的荧光强度为纵坐标，绘制工作曲线；2.6测量试样溶液中元素硒、碲的质量浓度采用原子荧光光谱仪，分别选择硒、碲的空心阴极灯，测定试样溶液中硒、碲的荧光强度，用试样溶液中元素硒、碲的荧光强度在相应的工作曲线上查出相应元素硒、碲的质量浓度；2.7计算测量结果，得到试样中元素硒、碲的含量按下式计算试样中元素硒、碲的质量百分数w，数值以%表示： w = ρV × 10 - 6 m × 100 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 1 ) 式中：ρ‑‑试样溶液中元素硒、碲的质量浓度，单位为每毫升微克；V‑‑试样溶液体积，单位为毫升；m‑‑试样质量，单位为克；上述方法中所述低温加热或加热是指加热范围在50～200℃。