[发明专利]一种疏水及低水溶性聚磷酸铵的改性制备方法

摘要

本发明公开了一种疏水及低水溶性聚磷酸铵的改性制备方法，包括以下步骤：（i）以低级醇为溶剂，配制聚磷酸铵溶液；（ii）制备A溶液：将正硅酸酯及复合硅烷偶联剂混合后溶于低级醇溶剂中，得A溶液；（iii）制备B溶液：将水及催化剂混合后溶于低级醇溶剂中，得B溶液；（iv）将聚磷酸铵溶液加热，在搅拌状态下，将A溶液和B溶液并流滴加到聚磷酸铵溶液中，继续搅拌，反应后，减压抽滤，将沉淀水洗，醇洗，干燥，得改性的聚磷酸铵。本发明提供的APP的改性制备方法工艺简单，操作方便，能够有效降低产物表面的极性及水溶性，提高抗溶出性能，改善其与高分子材料的相容性，制备的改性APP可在泡沫塑料、树脂、胶粘剂及涂料等聚合物材料中广泛使用。

主权项

一种疏水及低水溶性聚磷酸铵的改性制备方法，其特征在于包括以下步骤：（i）配制聚磷酸铵溶液：以低级醇为溶剂，将聚磷酸铵与低级醇以质量体积比计为1:1～30混合，搅拌5～30 min，制得聚磷酸铵溶液； （ii）配制A溶液：将正硅酸酯和复合硅烷偶联剂按质量比为1: 0.2～5混合，得混合物A，将混合物A溶于低级醇溶剂中，得A溶液；其中混合物A与低级醇以质量体积比计为1:1～30；所述复合硅烷偶联剂为含R1烃基的三烷氧基硅烷与含R2烷烃基的三烷氧基硅烷的混合物；所述R1为甲基、乙基或乙烯基中的一种，R2为C6～C12的直链烷烃基中的一种；其中含R1烃基的三烷氧基硅烷与含R2烷烃基的三烷氧基硅烷的质量比为1﹕0.2～5；（iii）配制B溶液：将水和催化剂按质量比为1﹕0.025～0.5混合，得混合物B，将混合物B溶于低级醇溶剂中，得B溶液；所述混合物B与低级醇以质量体积比计为1:1～30；所述催化剂为弱酸或弱碱中的一种，所述弱酸为甲酸或乙酸中的一种，所述弱碱为工业氨水或苯胺中的一种；（iv）将聚磷酸铵溶液升温至40～60℃，在搅拌状态下，把分别置于恒压滴液漏斗中的A溶液和B溶液并流滴加到聚磷酸铵溶液中，其中聚磷酸铵、混合物A与混合物B的质量比计为1:0.05～0.3:0.06～1.1，滴加完毕后，在20～70℃下继续搅拌，反应1～6 h，减压抽滤，得沉淀，将沉淀水洗，无水乙醇洗，干燥，得改性的聚磷酸铵。