[发明专利]自蔓延高温合成致白光LED用红色荧光粉Sr2Si5N8:Eu2+的方法

摘要

本发明公开了一种自蔓延高温合成致白光LED用红色荧光粉Sr2Si5N8:Eu2+的方法。按配比称取Si源、Si3N4、石墨碳粉、碳酸锶和氧化铕为原料，并加入铵盐作为添加剂，以酒精为研磨介质，在研钵中研磨混料均匀；按配比称取石墨碳粉和金属钛粉作为引燃剂，以酒精为研磨介质，在研钵中研磨混料均匀；研磨所得原料和引燃剂粉料均放入真空干燥箱中干燥后再分别研磨，再次使粉料混合均匀，将混合均匀的原料压模成型，再将混合均匀的引燃剂粉料铺于其上进行二次压模，成型块体；将块体放入自蔓延高温合成反应炉中密闭氮气氛下燃烧，反应炉冷却至室温后，取出燃烧后的块体，剔除引燃剂粉料层，将剩下块体研磨，即制得目标粉体。本发明具有成本低、反应快、操作简单等优点。

主权项

一种自蔓延高温合成致白光LED用红色荧光粉Sr2Si5N8:Eu2+的方法，其特征在于具体步骤为：(1)按摩尔比2:1:(5~7):2:(0.025~0.5)称取Si源、Si3N4、石墨碳粉、碳酸锶和氧化铕为原料，并加入占原料总质量1~5%的铵盐作为添加剂，再加入体积为原料体积2.5~3.5倍的酒精作为研磨介质，在研钵中研磨混料2~3小时，得混合均匀的原料；(2)按摩尔比1:1称取石墨碳粉和金属钛粉作为引燃剂，加入体积为引燃剂体积2.5 ~3.5倍的酒精作为研磨介质，在研钵中研磨混料2~3小时，得混合均匀的引燃剂粉料；(3)将步骤(1)所得混合均匀的原料和步骤(2)所得引燃剂粉料分别放入75~85℃真空干燥箱中干燥23~25小时；(4)将步骤(3)经过干燥的原料和引燃剂粉料分别研磨30~40分钟，破坏软团聚，再次分别使粉料混合均匀；(5)将步骤(4)所得研磨好的原料在4.5~7Mpa压力下压模成型，然后将步骤(4) 所得研磨好的引燃剂粉料按压模成型原料厚度的1/5~1/3铺在压模成型的原料上，在2.5~4Mpa压力下经二次压模成型，形成块体；(6)将步骤(5)所得块体放入真空自蔓延高温合成反应炉中，用钨丝线圈连接步骤(5)所得块体上的引燃剂粉料和电极，封闭反应炉并抽真空，再向反应炉中充入0.2Mpa的氮气1~2次以除去炉内的氧气和其它杂质气体，然后保持反应炉内0.2Mpa氮气氛，预热10~40分钟至反应炉内温度达到1300~1450℃后给钨丝线圈通电点燃引燃剂粉料，进而引燃步骤(5)所得块体，待块体燃烧完毕反应炉冷却至室温后，取出燃烧后的块体，剔除引燃剂粉料层，将剩下的块体研磨15~20分钟，即制得自蔓延高温合成致白光LED用红色荧光粉Sr2Si5N8:Eu2+；所述Si源为Si粉和SiO2粉中的一种或两种，Si粉和SiO2粉可以任意比例互换；所述铵盐为CO(NH2)2或NH4Cl；所述原料和化学试剂纯度均为分析纯以上纯度。