[发明专利]一种伊班膦酸钠的制备方法无效
| 申请号： | 201210397683.X | 申请日： | 2012-10-18 |
| 公开（公告）号： | CN103772430A | 公开（公告）日： | 2014-05-07 |
| 发明（设计）人： | 高军;张庆义;赵会林;杜国新;朱君;李欣禹;刘宝珠;刘晓颖 | 申请（专利权）人： | 辽宁成大生物股份有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/38 | 分类号： | C07F9/38 |
| 代理公司： | 沈阳亚泰专利商标代理有限公司 21107 | 代理人： | 韩辉 |
| 地址： | 110179 辽*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种伊班膦酸钠的制备方法，其特点是：加入3-(N-甲基-N-正戊胺基)丙酸盐酸盐、亚磷酸、惰性溶剂和三氯化磷，在温度40-80℃条件下缩合反应2-6小时，加纯化水水解2-6小时生成伊班膦酸，再与氢氧化钠成盐得到伊班膦酸钠粗品，经丙酮与水的混合溶剂重结晶得到伊班膦酸钠。本发明加入的溶剂是碳酸丙二醇酯，使用该溶剂反应生成物能够均匀的分散在溶剂当中，克服了使用其他溶剂在反应中生成粘性产物不易于搅拌和中控反应的缺点，且碳酸丙二醇酯毒性很小，具有操作简单、安全性高、产品质量好、成本低等特点，便于规模化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 伊班膦酸钠 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种伊班膦酸钠的制备方法，其特征在于有下述步骤：在加热回流装置中，分别加入3‑(N‑甲基‑N‑正戊胺基)丙酸盐酸盐、亚磷酸、惰性溶剂，开动搅拌，在15‑25℃条件下滴加三氯化磷，滴加时连接尾气吸收装置以吸收产生的氯化氢气体，三氯化磷滴加完毕后将反应液升温至60‑70℃，保温反应2‑6小时，可观察到反应液中无粘性块状物出现，降至30‑40℃，滴加纯化水，在80‑100℃水解2‑6小时，降至20‑30℃，用50％氢氧化钠调至pH4.0‑4.5，加入乙醇析晶，抽滤得到伊班膦酸钠粗品，经过丙酮和水的混合溶剂重结晶，得到伊班膦酸钠。
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