[发明专利]超低金属离子含量的均苯四甲酸二酐的制备方法

摘要

超低金属离子含量的均苯四甲酸二酐的制备方法，以纯度为96～97重量%的1，2，4，5-四甲基苯为原料，用空气氧化，以钒、钛、钠和磷组成的金属氧化物为氧化催化剂，于380℃～420℃反应，经热交换器冷却，于250℃～350℃用分子筛3A、4A、5A和二氧化硅组成的吸附剂吸附，把有害有机物和金属离子除去，收集第一捕集器捕集到的粗均苯四甲酸二酐，再用低沸点低毒性溶剂如丙酮和丁酮的混合溶剂重结晶、过滤、干燥后获得精均苯四甲酸二酐，其熔点为286～287.5℃，得率40～45%，产品为结晶状颗粒，粒径为300～1000mm，它所含的金属离子铁、铝、镍、锰、锡、锌、钾、钠、钴、铬、铜和钙的各自含量＜1ppm。

主权项

超低金属离子含量的均苯四甲酸二酐的制备方法，其特征在于：制备过程为：纯度为96～97重量%的1,2,4,5,—四甲基苯和空气的混合气体，在此混合气体中1,2,4,5,—四甲基苯的浓度为1～5mol%，于380℃～420℃，混合气体按4500m/min.的速度进入装有以炭化硅为载体的由五氧化二钒、二氧化钛、氧化钠和五氧化二磷混合物组成的催化剂的列管式反应器，氧化成均苯四甲酸，继之，在380℃～420℃，均苯四甲酸脱水环化成粗均苯四甲酸二酐，经热交换器换热后，使物流温度降到250℃～350℃，物流进入装有吸附剂的吸附塔中，吸附塔中装有从分子筛3A、分子筛4A、分子筛5A组成的群体中任选一种和二氧化硅及硅胶G组成的吸附剂，吸附有害有机物和全属离子后，粗均苯四甲酸二酐物流于180℃～220℃进入四个长24米、ф2.8米的串联的不锈钢捕集器，收集第一捕集器捕集到的粗均苯四甲酸二酐，用从石油醚、丙酮、丁酮、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺组成的群体中任选两种组成的混合溶剂重结晶、冷却、过滤、真空干燥获得纯度为≥99.5重量%的结晶精均苯四甲酸二酐，它所含的金属离子铁、铝、镍、锰、锡、锌、钾、钠、钴、铬、铜和钙的含量分别小于1ppm；其熔点为286℃～287.5℃，对应于1,2,4,5—四甲基苯的得率为40%～45%，产品呈结晶状颗粒，粒径为300～1000um。