[发明专利]一种乙二胺四醋酸钙二钠的制备方法有效
| 申请号： | 201210398429.1 | 申请日： | 2012-10-19 |
| 公开（公告）号： | CN103172532B | 公开（公告）日： | 2016-10-12 |
| 发明（设计）人： | 陈元龙;朱圣红 | 申请（专利权）人： | 扬子江药业集团江苏海慈生物药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C229/76 | 分类号： | C07C229/76;C07C227/18 |
| 代理公司： | 泰州地益专利事务所 32108 | 代理人： | 王楚云 |
| 地址： | 225321 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种乙二胺四醋酸钙二钠的制备方法，一，首先准备溶剂和含钙化合物，将1—2g的含钙化合物在第一次搅拌的状态下加入到160—180g的溶剂中形成混合溶液，然后将混合溶液进行第一次加热升温至35—45℃，在升温后再进行第二次搅拌；二，然后再向第二次搅拌后的混合溶液中加入乙二胺四乙酸钠7‑9 g进行第三次搅拌，在第三次搅拌时进行加热升温回流1.5h，然后趁热进行减压浓缩至原体积的1/3，接着将浓酸液冷却至室温，过滤；三，在步骤二过滤后的溶液中缓缓滴加析晶溶液350—450ml，边滴加边搅拌，这样会有大量晶体析出，滴加完毕后进行第四次搅拌，在第四次搅拌后静置、过滤，过滤后的滤饼，滤饼采用洗涤溶液进行洗涤，最后干燥得到乙二胺四醋酸钙二钠，乙二胺四醋酸钙二钠的收率为95%。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 乙二胺四 醋酸 钙二钠 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种乙二胺四醋酸钙二钠的制备方法，它包括以下步骤：步骤一，首先准备溶剂和含钙化合物，将1.5g的含钙化合物在第一次搅拌的状态下加入到178g的溶剂中形成混合溶液，溶剂为纯化水，含钙化合物为氯化钙、氢氧化钙、氧化钙或者碳酸钙，然后将混合溶液进行第一次加热升温至40℃，在升温后再进行第二次搅拌，第二次搅拌的时间为15min；步骤二，然后再向第二次搅拌后的混合溶液中加入乙二胺四乙酸钠8g进行第三次搅拌，乙二胺四乙酸钠为乙二胺四乙酸二钠或乙二胺四乙酸四钠，在第三次搅拌时进行加热升温回流1.5h，然后趁热进行减压浓缩至原体积的1/3，接着将浓缩液冷却至室温，过滤；步骤三，在步骤二过滤后的溶液中缓缓滴加析晶溶液400ml，边滴加边搅拌，这样会有大量晶体析出，析晶溶液为甲醇、乙醇或乙醚，滴加完毕后进行第四次搅拌，在第四次搅拌后静置、过滤，第四次搅拌的时间为0.5h，静置的时间为1.5 h，过滤后的滤饼，滤饼采用洗涤溶液进行洗涤，洗涤溶液为无水乙醇，最后干燥得到乙二胺四醋酸钙二钠，乙二胺四醋酸钙二钠的收率为95%。
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