[发明专利]全氟烷基乙醇的制备方法

摘要

本发明公开了一种全氟烷基乙醇的制备方法，其包括以下步骤：步骤一，在耐压反应釜中，加入一种全氟烷基乙基碘与一种羧酸盐和醇溶剂，搅拌加热发生酯化反应并反应3～48小时；反应液冷却至室温，过滤除去产生的碘盐沉淀，滤液蒸馏回收醇溶剂，然后减压蒸馏得到羧酸全氟烷基乙酯；步骤二，羧酸全氟烷基乙酯、碱和醇水溶剂混合后在室温下搅拌3～48小时；减压除去醇水溶剂，然后向残余物中加入水和乙醚，分离醚层，水层用乙醚萃取一次，合并的乙醚层用无水硫酸钠干燥；过滤，滤液通过蒸馏回收乙醚，残余物进一步减压蒸馏得到高纯度的全氟烷基乙醇。本发明更为经济、更为安全环保。

主权项

一种通式(I)表示全氟烷基乙醇的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤： CF₃(CF₂)nCH₂CH₂OH(I)，其中n＝0‑19之间的整数； 步骤一，在耐压反应釜中，加入一种通式(II)表示的全氟烷基乙基碘与一种通式(III)表示的羧酸盐和醇溶剂，搅拌加热发生酯化反应并反应3～48小时；反应液冷却至室温，过滤除去产生的碘盐沉淀，滤液蒸馏回收醇溶剂，然后减压蒸馏得到通式(IV)表示的羧酸全氟烷基乙酯； CF₃(CF₂)nCH₂CH₂I(II)，其中n＝0‑19之间的整数； RCOOM(III)，其中R为甲基、乙基、丙基、丁基、异丙基、异丁基、叔丁基、苯基、2‑甲基苯基、3‑甲基苯基、4‑甲基苯基、2，6‑二甲基苯基、3，5‑二甲基苯基、2，4，6‑三甲基苯基、2‑乙基苯基、3‑乙基苯基、4‑乙基苯基、2‑叔丁基苯基、3‑叔丁基苯基、4‑叔丁基苯基、2‑呋喃基、3‑呋喃基、2‑吡啶基、3‑吡啶基、4‑吡啶基；M为Li，Na，K，Cs中的一种； 步骤二，通式(IV)表示的羧酸全氟烷基乙酯、碱和醇水溶剂混合后在室温下搅拌3～48小时；减压除去醇水溶剂，然后向残余物中加入水和乙醚，分离醚层，水层用乙醚萃取一次，合并的乙醚层用无水硫酸钠干燥；过滤，滤液通过蒸馏回收乙醚，残余物进一步减压蒸馏得到高纯度的通式(I)表示的全氟烷基乙醇。