[发明专利]一种羟基亚乙基二膦酸连续化合成工艺

摘要

一种羟基亚乙基二膦酸连续化合成工艺，包括以下步骤：1、原料的混合：三氯化磷和醋酸按照摩尔比为的比例混合釜中；2、混合物料进入管式反应器：将混合物料通过隔膜泵泵入管式反应器中；3、酯化反应：管式反应器温度控制在70~130℃；4、反应混合物料流动到气液分离器中分离回收；5、水解反应得到羟基亚乙基二膦酸；6、醋酸经过负压外蒸从产物中分离进入醋酸储料罐作为原料。本发明在一个半封闭系统中采用不间断的生产方式生产羟基亚乙基二膦酸，改变了现有的间歇式的生产方式，提高了生产效率；克服了其他制备工艺产品收率低，副反应多，亚磷酸和磷酸含量高的缺点；实现不同浓度醋酸的全部循环利用。

主权项

一种羟基亚乙基二膦酸连续化合成工艺，提供了包括以下步骤的羟基亚乙基二膦酸的连续化生产方法：首先将醋酸和三氯化磷连续泵入混料釜中进行混料，混料均匀以后，将混合物料泵入管式反应器中，反应后，物料通过气液分离器进行分离，中间产物醋酸酯进入水解外蒸釜，继续进行水解反应得到羟基亚乙基二膦酸和醋酸，醋酸经过负压外蒸去除，回用，乙酰氯和盐酸进入到精馏塔，经过不同温度精馏，分离，得到高纯乙酰氯和商品盐酸；具体而言本发明所述的工艺包括以下步骤：（1）原料的混合：分别将储存在储料罐中的三氯化磷和醋酸按照摩尔比为1 : 2.8~3.0的比例连续泵入混合釜中，搅拌均匀，温度控制在40℃以下；（2）混合物料进入管式反应器：将混合物料通过隔膜泵泵入管式反应器中，管式反应器的进口压力为0.2~0.5Mpa；（3）酯化反应：管式反应器温度控制在70~130℃；（4）反应混合物料从管式反应器中离开后的分离：反应混合物料流动到气液分离器中，此时，乙酰氯和盐酸流向精馏塔塔顶，塔顶温度控制在30~60℃，经过回流后，乙酰氯进入到乙酰氯储罐中，盐酸经过多级吸收收集到盐酸储罐中；（5）水解反应得到羟基亚乙基二膦酸：中间产物醋酸酯从气液分离器进入到水解外蒸釜中，加反渗水，温度保持在100‑140℃，反应时间为9~45小时，保持搅拌，经过水解反应得到羟基亚乙基二膦酸；（6）醋酸和羟基亚乙基二膦酸的分离：醋酸经过负压外蒸从产物中分离进入醋酸储料罐作为原料，外蒸压力保持在‑0.05至‑0.09Mpa，外蒸温度为100~120℃。