[发明专利]一种利用多硫化钠合成含硫硅烷偶联剂的方法

摘要

本发明涉及一种利用多硫化钠合成含硫硅烷偶联剂的方法，属有机化学技术领域。本发明采用氢氧化钠与硫磺反应首先制备多硫化钠，然后再利用多硫化钠合成含硫硅烷偶联剂，解决了目前国内采用硫化钠与硫磺制备多硫化钠生产中含硫硅烷的产品质量波动大、环境污染大，以及采用金属钠与硫磺反应制备的多硫化钠成本高的问题。本发明的整个过程反应温度较低、反应过程中温度较低没有硫磺挥发，没有空气接触氧化产生导致二氧化硫(SO2)气体的产生，对环境的污染较小，生产出来的含硫硅烷产品硫分布稳定。其具有成本低、控制稳定、产品质量稳定、颜色浅的优点。

主权项

一种利用多硫化钠合成含硫硅烷偶联剂的方法，其特种在于：它包括以下步骤：（1）、在带有机械搅拌、温度计、冷凝管的烧瓶中，将氢氧化钠(NaOH)和水搅拌溶解配制成氢氧化钠(NaOH)水溶液，并升温至50~100℃；氢氧化钠(NaOH)与水的质量比为1:1~1:5，在溶液中加入硫磺(S)、加热搅拌，使氢氧化钠(NaOH)、硫黄(S)以水作溶剂的条件下反应生成多硫化钠(Na2Sx)水溶液；其中氢氧化钠(NaOH)、硫黄(S)的质量比为1:0.8~1:1.5、加热温度60~105℃，反应时间2~5h，搅拌速度500~1500r/min；（2）、将多硫化钠(Na2Sx)水溶液先在常压蒸馏条件下脱出大部分的水，再加热抽真空蒸馏进行深度脱水干燥，制成黄色无水多硫化钠与硫代硫酸钠固体混合物；常压脱水温度95~110℃，脱水时间4~6h；真空脱水温度为100~130℃，真空度高于‑0.099MPa，脱水时间5~10h；真空脱水完成后降温到50℃以下用氮气放空，以防止多硫化钠与硫代硫酸钠固体混合物氧化或吸潮；（3）、将得到的混合物在带机械搅拌的烧瓶中与无水乙醇按1:2~1:3质量比混合，加热到50~75℃以500~1000r/min转速搅拌使多硫化钠溶解；接着升温到72~78℃，同时滴加3‑氯丙基三乙氧基硅烷，反应生成双‑[3‑(三乙氧基硅)丙基]‑多硫化物的混合物粗品；（4）、将混合物粗品进行过滤，以滤出反应生成的硫代硫酸钠(Na2S2O3)、氯化钠(NaCl)固体, 得到滤液；将所得的滤液用其滤液重量的1~5%活性炭在50~70℃下脱色0.5‑1.0小时、接着过滤出活性炭，得到脱色后的滤液；再将脱色后的滤液进行蒸馏蒸出溶剂乙醇，蒸馏温度为80~85℃；得到含硫硅烷偶联剂(双‑[3‑(三乙氧基硅)丙基]‑多硫化物) 成品。