[发明专利]三异十三醇亚磷酸酯及其制备工艺无效
| 申请号： | 201210403180.9 | 申请日： | 2012-10-22 |
| 公开（公告）号： | CN102875593A | 公开（公告）日： | 2013-01-16 |
| 发明（设计）人： | 朱庭革;蒋志和;张继成 | 申请（专利权）人： | 吉林省九新实业集团化工有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/142 | 分类号： | C07F9/142 |
| 代理公司： | 吉林市达利专利事务所 22102 | 代理人： | 陈传林 |
| 地址： | 132012 吉*** | 国省代码： | 吉林;22 |
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| 摘要： | 一种三异十三醇亚磷酸酯及其制备工艺，其特点是：包括酯化工序按异十三醇：溶剂=1：2～4v/v加入溶剂，异十三醇：缚酸剂=1：0.95～1.15mol/mol加入缚酸剂，三氯化磷与异十三醇的投料比为1：3～4mol/mol滴加三氯化磷时间为1-2小时，并保持1～3小时，温度60～70℃至反应结束；过滤工序将反应得到的酯化产物用真空吸滤瓶进行过滤，并用溶剂：异十三醇=1：2～4v/v的溶剂进行冲洗，合并滤液留用，过滤物进行回收再生；脱轻工序将滤液置入旋转蒸发器中，在50mmHg下回收溶剂；待溶剂不再馏出后，移出回收溶剂，继续升温130～140℃，回收酯化产物中的轻组份，回收结束后，旋转蒸发器中即为三异十三醇亚磷酸酯。具有收率高、纯度高，三废排放量少，环保、节能、降耗等优点。 | ||
| 搜索关键词： | 十三 磷酸酯 及其 制备 工艺 | ||
【主权项】：
一种三异十三醇亚磷酸酯制备工艺，其特征是，它包括以下步骤：（1）酯化工序：向四口瓶内加入新鲜异十三醇，并按异十三醇：溶剂=1：2～4 v/v加入溶剂，按异十三醇：缚酸剂=1：0.95～1.15 mol/mol加入缚酸剂后，按三氯化磷与异十三醇的投料比为1：3～4mol/mol滴加三氯化磷时间为1‑2小时，并保持1～3小时，温度控制在60～70℃至反应结束；（2）过滤工序：将反应得到的酯化产物用真空吸滤瓶进行过滤，并用溶剂：异十三醇 =1：2～4 v/v的溶剂进行冲洗，合并滤液留用，过滤物进行回收再生；（3）脱轻工序:将滤液置入旋转蒸发器中，在50mmHg下回收溶剂；待溶剂不再馏出后，移出回收溶剂，继续升温至130～140℃,回收酯化产物中的轻组份，回收结束后，旋转蒸发器中即为三异十三醇亚磷酸酯。
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