[发明专利]一种3,6-二氯-2-氨基吡啶的合成工艺

摘要

本发明公开了一种卤代氨基吡啶3,6-二氯-2-氨基吡啶的合成方法，它是以3,6-二氯-2-吡啶甲酸为起始原料，经过酰化反应生成酰胺中间体以及酰胺中间体霍夫曼降解得到产物3,6-二氯-2-氨基吡啶，收率高、产品品质好。本发明与现有公开技术相比：能耗低、制造成本低、工艺本质安全性高、更易于实现工业化生产。

主权项

1.3,6-二氯-2-氨基吡啶的合成方法，其特征在于以3,6-二氯-2-吡啶甲酸为主要起始原料，经过酰化、次卤酸钠降解得到产物，化学反应过程如下：具体工艺步骤为：3,6-二氯-2-吡啶甲酸悬浮在溶剂中，滴加酰化试剂，加热进行反应，酰化反应完成后，蒸出溶剂和过量酰化试剂，得到酰氯中间体粗品，将生成的酰氯中间体粗品溶解于上述溶剂中，将此溶液在10～20℃下，与过量氨反应，反应5～24小时后结束反应，用溶剂萃取，有机相用5%氢氧化钠水溶液洗涤1次，水洗2次，无水硫酸镁干燥，抽滤，减压除去萃取剂，得到3,6-二氯-2-吡啶甲酰胺粗品，粗品收率96%以上，粗品不需要经过纯化，直接用于下一步反应；在另一反应瓶中加入前述制备3,6-二氯-2-吡啶甲酰胺粗品和氢氧化钠溶液，控温滴加次卤酸钠溶液，滴加完后在室温反应1h，再升温到70～75℃反应2h，降到室温，用溶剂萃取，分相，有机相水洗，无水硫酸镁干燥，过滤，减压脱出溶剂，得到灰色3,6-二氯-2-氨基吡啶粗品。