[发明专利]石墨烯纳米复合材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种石墨烯纳米复合材料的制备方法，先制备了石墨烯和HHDTP，将石墨烯、HHDTP混合用研钵碾碎，加入到DMF中，紫外光照射后搅拌回流离心干燥，得到产物。可大大改善石墨烯的分散性，提高石墨烯和聚合物基体的相容性，为石墨烯的进一步功能化以及用于聚合物改性。

主权项

一种石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：合成六甲氧基三亚苯HMT：将质量比1：4的FeCl3·6H2O 和浓H2SO4混合，缓慢滴加混合物质量5%的邻苯二甲醚，冰水浴溶解，室温下搅拌24 h，抽滤，依次用H2O、乙醇、甲苯洗，真空干燥24 h，得到HMT；合成2, 3, 6, 7, 10, 11‑六羟基三亚苯HHT：将质量体积比1g：50mL：50mL 的HMT、HBr、冰醋酸加入到三口烧瓶中，在氮气氛中130 ℃搅拌回流24 h，室温冷却，冰水浴中5 h，抽滤, 将所得固体加入三口烧瓶，加入体积比1：1的H2O、冰醋酸和适量的活性炭, 在氮气氛中120℃搅拌回流30 min，趁热抽滤，冰水浴中5 h，抽滤，70℃真空干燥, 得到HHT；合成10‑溴‑1‑癸醇：将质量体积比1g：30mL：30mL 的1, 10‑癸二醇、HBr、苯混合, 加油水分离器, 100℃搅拌30 h，产物依次用饱和 NaHCO3溶液、H2O 洗两次，充分静置后分液，抽滤，旋转蒸发除去苯，180℃减压蒸馏, 得到10‑溴‑1‑癸醇；合成2, 3, 6, 7, 10, 11‑六( 10‑羟基癸氧基)三亚苯HHDTP：将质量比1：2：3的HHT、K2CO3、10‑溴‑1‑癸醇混合精制DMF 加入到三口烧瓶中,在氮气氛中100℃搅拌回流48 h，室温冷却, 缓慢滴加到浓硫酸中，抽滤，真空干燥，将产物加入乙酸乙酯中, 90℃搅拌回流30min，趁热抽滤，将滤液放入冰水浴中5 h，抽滤，真空干燥，得到HHDTP；制备氧化石墨GO: 将质量比2：1的K2S2O8、P2O5加入到单口瓶中, 缓慢加入浓硫酸溶解，加入石墨, 80℃搅拌10天，室温冷却，H2O 洗，抽滤，自然干燥，将预氧化的石墨加入浓硫酸中，冰水浴下，慢慢加入KMnO4，搅拌2 h，缓慢加入H2O, 室温下搅拌2 h，加入30%双氧水，静置，倒去上层清液，下层用1：10 HCl 水溶液清洗，静置，倒去上层清液，H2O 洗至中性，离心，真空干燥，得到GO；制备吸附HHDTP 的石墨烯杂化材料：将GO、HHDTP混合用研钵碾碎， 加入到DMF 中，80℃搅拌24h，紫外光照射2h，加入甲苯，60℃搅拌回流5天，离心，THF 洗，离心，真空干燥，得到产物。