[发明专利]盐酸维拉佐酮V晶型的制备方法及其应用有效

专利信息
申请号: 201210407180.6 申请日: 2012-10-24
公开(公告)号: CN103772367A 公开(公告)日: 2014-05-07
发明(设计)人: 倪晟;陈鸿翔;姜维斌;蔡烈峰;周慧;洪梅林 申请(专利权)人: 杭州和泽医药科技有限公司
主分类号: C07D405/12 分类号: C07D405/12;A61K31/496;A61P25/24;A61P25/22;A61P25/18;A61P25/28;A61P3/04;A61P29/00;A61P25/00;A61P9/10;A61P15/00;A61P15/14
代理公司: 绍兴市越兴专利事务所 33220 代理人: 郑宏帜
地址: 310018 浙江省杭州市杭州经济技术开发区6号大街4*** 国省代码: 浙江;33
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摘要: 发明公开了高纯度5-(4-(4-(5-氰基-3-吲哚基)丁基)-1-哌嗪基)苯并呋喃-2-甲酰胺盐酸盐V晶型的制备方法及其应用,包括如下步骤:1)将5-(4-(4-(5-氰基-3-吲哚基)丁基)-1-哌嗪基)苯并呋喃-2-甲酰胺溶解于有机溶剂中,得到溶液;2)将步骤1)所得溶液升温至30-60℃;3)缓慢滴加稀盐酸;4)将步骤3)所得体系升温40℃-回流温度;5)将步骤4)所得体系保温反应0.5-12小时;6)过滤,得到V晶型湿品;7)将步骤6)所得湿品在一定温度下真空干燥至恒重,得到V晶型。采用本技术方案,简化了工序,克服了现有V晶型制备工艺过程的复杂,避免了混晶的发生,提供了一种能获得高晶型纯度、可稳定量产、高收率、易于工业化生产的直接制备方法。
搜索关键词: 盐酸 维拉佐酮 制备 方法 及其 应用
【主权项】:
5‑(4‑(4‑(5‑氰基‑3‑吲哚基)丁基)‑1‑哌嗪基)苯并呋喃‑2‑甲酰胺盐酸盐V型的制备方法及应用,其特征在于:包括如下步骤:1) 在一定温度下,将5‑(4‑(4‑(5‑氰基‑3‑吲哚基)丁基)‑1‑哌嗪基)苯并呋喃‑2‑甲酰胺溶解于有机溶剂中,得到溶液;其中溶解温度为5‑45℃,有机溶剂体积(单位:毫升):5‑(4‑(4‑(5‑氰基‑3‑吲哚基)丁基)‑1‑哌嗪基)苯并呋喃‑2‑甲酰胺重量(单位:克)为15‑50:1;    2)将步骤1)所得溶液升温至30‑60℃;    3)缓慢滴加稀盐酸,其中,稀盐酸质量浓度为2‑5%,5‑(4‑(4‑(5‑氰基‑3‑吲哚基)丁基)‑1‑哌嗪基)苯并呋喃‑2‑甲酰胺重量(单位:克):稀盐酸重量(单位:克) 为 1:1.8‑4.5;    4)将步骤3)所得体系升温40℃‑回流温度;      5)将步骤4)所得体系保温反应0.5‑12小时;    6)过滤,得到V晶型湿品;    7)将步骤6)所得湿品在一定温度下真空干燥至恒重,得到V晶型。
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