[发明专利]盐酸维拉佐酮IV晶型的制备方法及其应用有效
| 申请号： | 201210407246.1 | 申请日： | 2012-10-24 |
| 公开（公告）号： | CN103772368A | 公开（公告）日： | 2014-05-07 |
| 发明（设计）人： | 陈鸿翔;倪晟;姜维斌;赵航;周慧;蔡烈峰 | 申请（专利权）人： | 杭州和泽医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D405/12 | 分类号： | C07D405/12 |
| 代理公司： | 绍兴市越兴专利事务所 33220 | 代理人： | 郑宏帜 |
| 地址： | 310018 浙江省杭州市杭州经济技术开发区6号大街4*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了5-(4-(4-(5-氰基-3-吲哚基)丁基)-1-哌嗪基)苯并呋喃-2-甲酰胺盐酸盐IV型的制备方法及应用，包括如下步骤：1)一定温度下，将5-（4-（4-（5-氰基-3-吲哚基）丁基）-1-哌嗪基）苯并呋喃-2-甲酰胺溶解于有机溶剂中，得到溶液；2）将步骤1）所得溶液升温至40℃-回流温度；3）缓慢滴加浓盐酸；4）将步骤3）所得体系保温反应0.5-12小时；5）过滤，得到IV晶型湿品；6）将步骤5）所得湿品在80-140℃真空干燥至恒重，得到IV晶型。采用本技术方案，简化了工序，克服了现有IV晶型制备工艺过程的复杂，避免了混晶的发生，提供了一种能获得高晶型纯度的、可稳定量产的、高收率的、易于工业化生产的制备方法及其应用。 | ||
| 搜索关键词： | 盐酸 维拉佐酮 iv 制备 方法 及其 应用 | ||
【主权项】：
5‑(4‑(4‑(5‑氰基‑3‑吲哚基)丁基)‑1‑哌嗪基)苯并呋喃‑2‑甲酰胺盐酸盐IV型的制备方法及应用，其特征在于：包括如下步骤：1) 一定温度下，将5‑（4‑（4‑（5‑氰基‑3‑吲哚基）丁基）‑1‑哌嗪基）苯并呋喃‑2‑甲酰胺溶解于有机溶剂中，得到溶液；其中溶解的温度为5‑45℃，有机溶剂体积（单位：毫升）：5‑（4‑（4‑（5‑氰基‑3‑吲哚基）丁基）‑1‑哌嗪基）苯并呋喃‑2‑甲酰胺重量（单位：克）为30‑60：1； 2）将步骤1）所得溶液升温至40℃‑回流温度； 3）缓慢滴加浓盐酸，其中，浓盐酸的盐酸质量浓度为30‑38%，5‑（4‑（4‑（5‑氰基‑3‑吲哚基）丁基）‑1‑哌嗪基）苯并呋喃‑2‑甲酰胺重量（单位：克）：浓盐酸重量（单位：克）为1：0.2‑0.25； 4）将步骤3）所得体系保温反应0.5‑12小时； 5）过滤，得到IV晶型湿品； 6）将步骤5）所得湿品在80‑140℃真空干燥至恒重，得到IV晶型。
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