[发明专利]一种制备掺铽三氟化钇空心纳米纤维的方法

摘要

本发明涉及一种制备掺铽三氟化钇空心纳米纤维的方法，属于纳米材料制备技术领域。本发明包括四个步骤：(1)配制纺丝液；(2)采用单轴静电纺丝技术制备PVP/[Y(NO3)3+Tb(NO3)3]原始复合纤维；(3)制备Y2O3:5％Tb3+空心纳米纤维，将原始复合纤维进行热处理得到；(4)制备YF3:5％Tb3+空心纳米纤维，采用双坩埚法，用氟化氢铵将Y2O3:5％Tb3+空心纳米纤维进行氟化处理，得到YF3:5％Tb3+空心纳米纤维，具有良好的结晶性，直径为138±20nm，长度大于50μm。该种空心纳米纤维是一种重要的绿色荧光材料。本发明的制备方法简单易行，可以批量生产，具有广阔的应用前景。

主权项

一种制备掺铽三氟化钇空心纳米纤维的方法，其特征在于，采用单轴静电纺丝技术与氧化技术相结合的方法，使用聚乙烯吡咯烷酮PVP为高分子模板剂，采用N，N‑二甲基甲酰胺DMF为溶剂，氟化试剂使用氟化氢铵NH4HF2，制备产物为铽离子掺杂三氟化钇YF3:5％Tb3+空心纳米纤维，其步骤为：(1)配制纺丝液钇源和铽源使用的是氧化钇Y2O3和氧化铽Tb4O7，高分子模板剂采用聚乙烯吡咯烷酮PVP，采用N，N‑二甲基甲酰胺DMF为溶剂，称取一定量的氧化钇Y2O3和氧化铽Tb4O7，其中Y3+和Tb3+的摩尔比为95∶5，即铽离子的摩尔百分数为5％，用硝酸HNO3溶解后蒸发，得到Y(NO3)3和Tb(NO3)3混合晶体，加入DMF和PVP，于室温下磁力搅拌4h，并静置2h，形成纺丝液，该纺丝液中各组成部分的质量百分数为：硝酸盐含量12％，PVP含量39％，溶剂DMF含量49％；(2)制备PVP/[Y(NO3)3+Tb(NO3)3]原始复合纤维采用单轴静电纺丝技术，喷丝头为截平后的10#不锈钢注射针头，外径为1.0mm，内径为0.7mm，将配制好的纺丝液置于纺丝装置的储液管中，采用竖喷方式，喷丝头与水平面垂直，调节直流电压为16kV，喷丝头到接收屏铁丝网的固化距离为18cm，室内温度18～28℃，相对湿度为40％～70％，随着溶剂的挥发，在接收屏铁丝网上即可得到PVP/[Y(NO3)3+Tb(NO3)3]原始复合纤维；(3)制备Y2O3:5％Tb3+空心纳米纤维将所述的PVP/[Y(NO3)3+Tb(NO3)3]原始复合纤维放到程序控温炉中进行热处理，升温速率为1℃/min，在700℃恒温8h，再以1℃/min的速率降温至200℃，之后随炉体自然冷却至室温，得到Y2O3:5％Tb3+空心纳米纤维；(4)制备YF3:5％Tb3+空心纳米纤维氟化试剂使用氟化氢铵NH4HF2，采用双坩埚法，将氟化氢铵放入小坩埚中，上面覆盖碳棒，将所述的Y2O3:5％Tb3+空心纳米纤维放在碳棒上面，将小坩埚放入较大的坩埚中，在内外坩埚间加适量的氟化氢铵，在外坩埚上加上坩埚盖子放入管式炉中，以2℃/min的升温速率升温至280℃保温2h，再升温到450℃保温3h，最后以1℃/min的降温速率降温至200℃，之后随炉体自然冷却至室温，得到YF3:5％Tb3+空心纳米纤维，直径为138±20nm，长度大于50μm。