[发明专利]一种四方相钛酸钡BaTiO3中空纳米晶的制备方法

摘要

本发明公开了一种四方相钛酸钡BaTiO3中空纳米晶的制备方法。以乙酸钡和钛酸四丁酯为原料，加入去离子水，并加入适宜量的氢氧化钾促进晶化，于110-240℃下进行水热反应制得四方相钛酸钡BaTiO3中空纳米晶。本发明工艺过程简单，易于控制，成本低，易于规模化生产。制备的产品纯度高、结晶性好、分散性好、粒度分布窄。该产品在微电子器件、高容量电容器、传感器、存储材料、压电陶瓷、滤波器等领域有广泛的应用前景。

主权项

一种四方相钛酸钡BaTiO3中空纳米晶的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1）在钛酸四丁酯中加入去离子水、螯合剂和水解抑制剂，在常压及50‑80℃下搅拌4‑24小时，控制反应物的PH值为2‑3，获得含钛的水溶性溶胶，钛酸四丁酯、去离子水、螯合剂和水解抑制剂的摩尔比为1：150~300：0.1~0.6：0.01~0.04，所述的螯合剂为乙二胺和乙酰丙酮中的一种或二者组合，水解抑制剂为盐酸和硝酸中的一种或二者组合；2）按乙酸钡和钛酸四丁酯摩尔比3:1计量称取乙酸钡，将乙酸钡加入去离子水中，充分搅拌，形成乙酸钡的水溶液；3）将氢氧化钾溶于去离子水，将步骤2）制得的乙酸钡的水溶液加入到氢氧化钾水溶液，再加入到步骤1）的含钛的水溶性溶胶中，得到含有钡和钛的羟基氧化物沉淀的悬浮液；4）将含有钡和钛的羟基氧化物沉淀的悬浮液转移到反应釜内胆中，用去离子水调节反应釜内胆中的反应物料体积达到反应釜内胆容积的70%‑90%，搅拌至少10分钟，反应物料中，乙酸钡的摩尔浓度为0.375 mol/L，钛酸四丁酯的摩尔浓度为0.125mol/L，氢氧化钾的摩尔浓度为2~4 mol/L，摩尔浓度的体积基数为所有引入反应釜内胆中的物料体积；5）将步骤4）配置有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，密封，在120℃‑240℃下保温6‑24小时进行水热处理，然后让反应釜自然冷却到室温，用去离子水和无水乙醇反复洗涤反应产物，过滤、烘干，得到四方相钛酸钡BaTiO3中空纳米晶。