[发明专利]一种陶瓷/聚酰亚胺复合薄膜的制备方法

摘要

一种陶瓷/聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，涉及陶瓷/聚酰亚胺复合薄膜的制备方法的领域。本发明是要解决现有的制备方法中，原料成本高，工艺复杂，制备得到的陶瓷/聚酰亚胺复合薄膜的陶瓷的体积含量≤25%时，介电常数小于8的问题。一种陶瓷/聚酰亚胺复合薄膜的制备方法：一、制备陶瓷颗粒；二、制备陶瓷/聚酰亚胺复合薄膜。本发明应用于信息、电子和电力领域。

主权项

一种陶瓷/聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，其特征在于陶瓷/聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，具体是按以下步骤完成的：一、向乙二醇甲醚中，加入硝酸钙、硝酸铜和硝酸锆，在40℃~60℃下，以300r/min~500r/min的搅拌速率搅拌20min~40min后，冷却至室温，得到溶液，向溶液中加入钛酸四丁酯，以300r/min~500r/min的搅拌速率搅拌40min~80min后，静置20h~28h，得溶胶；其中，所述的乙二醇甲醚的体积与硝酸钙的物质的量的比为（3.65L~8.65L）:1mol，硝酸铜与硝酸钙的摩尔比为（2~4）:1，硝酸锆与硝酸钙的摩尔比为（0.01~0.1）:1，钛酸四丁酯与硝酸钙的摩尔比为（3.5~4.5）:1；二、将步骤一得到的溶胶点燃，得粉体，将粉体用研钵研磨1h~2h后，放入马弗炉中，以4℃/min~8℃/min的速率，升温至750℃~850℃，保温1.5h~2.5h后，继续以4℃/min~8℃/min的速率升温至1000℃~1100℃，保温5h~7h，冷却至室温，得到固体，将得到的固体以500r/min~700r/min的转速球磨至粒径不超过8μm，得陶瓷颗粒；三、向二甲基乙酰胺中，加入4,4'‑二氨基二苯醚和步骤二得到的陶瓷颗粒，以40kHz~60kHz的频率超声0.5h~2.5h后，在搅拌速率为400r/min~800r/min的搅拌条件下，加入均苯四甲酸二酐，全部加完后，继续搅拌，全部反应时间为2h~4h，然后静置6h~36h，得到陶瓷/聚酰胺酸的混合溶液；其中，二甲基乙酰胺的体积与步骤二得到的陶瓷颗粒的质量比为（8.4mL~52.9mL）:1g，所述的4,4'‑二氨基二苯醚与步骤二得到的陶瓷颗粒的质量比为（0.51~3.21）:1，加入的均苯四甲酸二酐与步骤二得到的陶瓷颗粒的质量比为（0.56~3.53）:1；四、取步骤三得到的陶瓷/聚酰胺酸的混合溶液，涂于玻璃上，将涂有混合溶液的玻璃放入干燥箱中，从室温加热至180℃~330℃进行酰亚胺化处理，即得到陶瓷/聚酰亚胺复合薄膜。